化學試劑 草酸鋰
[553-91-3]
分子式：Li2C2O4
相對分子質量：101.90（按2011 年國際相對原子質量）
1 范圍
本標準規定了化學試劑 草酸鋰的性狀、規格、試驗、檢驗規則、包裝及標志。
本標準適用于化學試劑 草酸鋰的檢驗。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 609 化學試劑 總氮量測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9723-2007 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9735 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
HG/T 3484 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
3 性狀
本試劑為白色結晶，溶于15 份的水中。
4 規格
草酸鋰的規格見表1
名 稱 分析純 化學純 陶瓷專用
含量(Li2C2O4)，w /% 99.0 ～ 101.0 99.0 ～ 101.0 99.0 ～ 101.0
澄清度試驗/號 ≤ 5 ≤ 6 ≤ 6
水不溶物，w /% ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.02
酸度(H+)/(mmol/g) ≤ 0.005 ≤ 0.0075 ≤ 0.0075
堿度(OH-)/(mmol/g) ≤ 0.005 ≤ 0.009 ≤ 0.009
氯化物(Cl)，w /% ≤ 0.003 ≤ 0.005 ≤ 0.005
硫酸鹽(SO4)，w /% ≤ 0.03 ≤ 0.05 ≤ 0.05
總氮量(N)，w /% ≤ 0.005 ≤ 0.01 ≤ 0.01
鈉(Na)，w /% ≤ 0.03 ≤ 0.05 ≤ 0.05
鉀(K)，w /% ≤ 0.005 ≤ 0.01 ≤ 0.01
鐵(Fe)，w /% ≤ 0.002 ≤ 0.003 ≤ 0.003
重金屬(Pb)，w /% ≤ 0.002 ≤ 0.004 ≤ 0.004
鈣(Ca)，w /% - - ≤ 0.01
硅(Si)，w /% - - ≤ 0.005
干燥失量，w /% - - ≤ 1.0
5 試驗
5.1 警告
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導至危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。
5.2 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 的規定制備；實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至0.01g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.3 含量
稱取0.2g 于105℃±2℃干燥至恒量的樣品，精確至0.0001g。溶于50mL 水及30mL 硫酸溶液(20%)中，緩緩滴加20mL 高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，然后加熱至70℃，再繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。草酸鋰的質量分數w ，按式(1)計算：
100 %
V×c×M
w=----------------×100% (1)
m×1000
式中：
V ──高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
c ──高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ──草酸鋰的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾 (g/mol)[M(1/2Li2C2O4)=50.95]；
m ──樣品的質量的準確數值，單位為克(g)。
5.4 澄清度試驗
稱取5g 樣品，加熱溶于100mL 鹽酸溶液(20%)中，其濁度不得大于HG/T 3484 中規定的下列澄清度標準：
分析純.............5 號；
化學純、陶瓷專用... 6 號。
5.5 水不溶物
稱取5g 樣品，溶于200mL 沸水中，冷卻至室溫，按GB/T 9738 的規定測定。
5.6 酸度、堿度
稱取4g 樣品，加100mL 無二氧化碳的水，加熱溶解，煮沸5min，冷卻，加2 滴酚酞指示液(10g/L)，若溶液呈無色，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。若溶液呈粉紅色，用鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]滴定至溶液粉紅色消失，并保持30s。酸度(以H+計)或堿度(以OH-計)質量摩爾濃度b ，數值以“毫摩爾每克(mmol/g)”表示，按式(2)計算：
V×c
b(H+/OH-)=-------------(2)
m
式中：
V ──氫氧化鈉(或鹽酸)標準滴定溶液的體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
c ──氫氧化鈉(或鹽酸)標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ──樣品質量的準確數值，單位為克(g)。
5.7 氯化物
稱取0.5g 樣品，溶于20mL 水及5mL 硝酸溶液(25%)中，加1mL 硝酸銀溶液(17g/L)，放置10min。
溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液的制備是取含下列數量的氯化物標準溶液：
分析純................0.015mgCl；
化學純、陶瓷專用......0.025mgCl。
與樣品同時同樣處理。
5.8 硫酸鹽
稱取0.5g 樣品，置于蒸發皿中，加2mL 水、2mL30%過氧化氫及2mL 硝酸，蓋上表面皿，在水浴上加熱保溫1h。蒸干，加6mL 鹽酸溶液(20%)，蒸干，殘渣溶于25mL 水中(必要時過濾)。取5mL，稀釋至20mL，加0.5mL 鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728 的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液的制備是取含下列數量的硫酸鹽標準溶液：
分析純............ 0.03mgSO4；
化學純、陶瓷專用... 0.05mgSO4。
稀釋至20mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.9 總氮量
稱取0.5g 樣品，溶于140mL 水中后，按GB/T 609 的規定測定。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取標準比色溶液的制備是取含下列數量的氮標準溶液：
分析純 ................. 0.025mgN；
化學純、陶瓷專用.........0.05mgN。
與樣品同時同樣處理。
5.10 鈉
按GB/T 9723-2007 的規定測定。
5.10.1 儀器條件
光源：鈉空心陰極燈；
波長：589.0 nm；
火焰：乙炔-空氣。
5.10.2 測定方法
稱取1g 樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T 9723-2007 中7.2.2 的規定測定。
結果按7.2.3 的規定計算。
5.11 鉀
按GB/T 9723-2007 的規定測定。
5.11.1 儀器條件
光源：鉀空心陰極燈；
波長：766.5 nm；
火焰：乙炔-空氣。
5.11.2 測定方法
稱取2.5g 樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T 9723-2007 中7.2.2 的規定測定。
結果按7.2.3 的規定計算。
5.12 鐵
稱取1g 樣品，溶于20mL 水中，加2mL 磺基水楊酸溶液(100g/L)，搖勻，加5mL 氨水溶液(10%)，搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液：
分析純 ................. 0.02mgFe；
化學純、陶瓷專用.................0.03mgFe。
與樣品同時同樣處理。
5.13 重金屬
稱取1g 樣品，置于蒸發皿中，加2mL 水、2mL30%過氧化氫及2mL 硝酸，蓋上表面皿，在水浴上加熱保溫1h。蒸干，加4mL 硝酸溶液(1+1)，再蒸干，殘渣溶于水，用氨水溶液(10%)中和，稀釋至20mL。取15mL，按GB/T 9735 的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取剩余的5mL 樣品溶液及含下列數量的鉛標準溶液：
分析純 ................. 0.01mgPb；
化學純、陶瓷專用.................0.02mgPb。
稀釋至15mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.14 鈣
按GB/T 9723-2007 的規定測定。
5.14.1 儀器條件
光源：鈣空心陰極燈。
波長：422.7 nm。
火焰：乙炔-空氣。
5.14.2 測定方法
稱取5g 樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T 9723-2007 中7.2.2 的規定測定。
結果按7.2.3 的規定計算。
5.15 硅
稱取0.2g 樣品，置于塑料杯中，加10mL 水，加1 滴飽和2,4-二硝基酚指示液，用硫酸溶液(10%)調
節至溶液黃色消失，再加0.5mL 硫酸溶液(10%)及0.5mL 鉬酸銨溶液(100g/L)，搖勻。放置20min。加6.5mL硫酸溶液(20%)溶液，稀釋至20mL，搖勻，立即移入分液漏斗中，加10mL 異戊醇，振搖2min，靜置分層，棄去水層，有機層用20mL 硫酸溶液(15%)洗滌1min，再靜置分層，棄去水層，有機層移入干燥比色管中，加1mL 飽和抗壞血酸-無水乙醇溶液及1 滴氯化亞錫鹽酸溶液，振搖5min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含0.01mgSi 的硅標準溶液，與樣品同時同樣處理。
5.16 干燥失量
稱取2g 樣品，精確至0.0001g。置于已在105℃±2℃干燥至恒重的稱量瓶中，于105℃±2℃的電烘箱中干燥至恒重。
干燥失量的質量分數w ，按式(3)計算：
m-m1
w=---------------×100 % (3)
m
式中：
m ──干燥前樣品質量的準確數值，單位為克(g)；
1 m ──干燥恒量后樣品質量的準確數值，單位為克(g)。
6 檢驗規則
按HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
Q31/0108000008C037-2015
7 包裝及標志
按GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志，其中：
包裝單位：第3、4 類；
內包裝形式：NBY-4、NBY-5、NB-13、NB-15；
隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包裝形式：WB-2、WB-3。
草酸鋰質量檢測
非售品
CAS：553-91-3
分子式：Li2C2O4
分子量：