異丙醇鋁質量標準
1 范圍
本標準規定了異丙醇鋁的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸。
本標準適用于藥物中間體、還原劑（羥基化合物）有機合成的異丙醇鋁。
分子式：C9H21AlO3 。
結構式：
                
               

化學名稱：三異丙氧基鋁。
英文名： Aluminium iso-Propoxide (AIP)。
2 規范性引用文件
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GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617－2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 622－2006 化學試劑 鹽酸
GB/T 625－2007 化學試劑 硫酸
GB/T 631－2007 化學試劑 氨水
GB/T 1400－1993 化學試劑 六次甲基四胺
GB/T 1401－1998 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9739－2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 15347－1994 化學試劑 抗壞血酸
HG/T 3470－2000 化學試劑 硝酸鉛
3 要求
異丙醇鋁的品質應符合表1的要求。
              一級品 二級品
外觀         白色或半透明塊狀物
異丙醇鋁含量，% ≥99.0
熔點，℃     116～135
溶解試驗 溶于甲苯（1:10），無不溶物
鋁含量，%   12.9～13.5
鐵含量，%   ≤0.001 ≤0.002
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均使用分析純試劑，GB/T 6682－2008 中規定的三級水；所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液；所有滴定分析用標準溶液按 GB/T 601－2002 配制和標定；所用制劑和制品按 GB/T 603－2002 配制。
4.2 外觀檢查
目測。
4.3 異丙醇鋁含量的測定
4.3.1 試劑或材料
4.3.1.1硫酸（GB/T 625－2007）：5 %溶液。
4.3.1.2EDTA（GB/T 1401－1998）：0.05 mol/l 標準溶液。
4.3.1.3六次甲基四胺（GB/T 1400－1993）。
4.3.1.4二甲酚橙指示劑：2 g/l 溶液。
4.3.1.5硝酸鉛[Pb(NO 3 ) 2 ]（HG/T 3470－2000）：0.05 mol/l 標準滴定溶液。
4.3.2 程序
稱取 0.3 g 試樣，準確至 0.000 1 g，置于 250 ml 錐形瓶中，加入 3 ml 5 % 硫酸（4.3.1.1），在水浴上加熱使其完全溶解，加入 50 ml 蒸餾水，再在水浴上加熱直至無醇味逸出，加入 50 mlc (EDTA)=0.05 mol/L 的 EDTA 標準溶液（4.3.1.2），煮沸、冷卻、稀釋至 100 ml，加 5 g 六次甲基四胺（4.3.1.3）及 3 滴二甲酚橙指示劑（4.3.1.4），用 c [Pb(NO 3 ) 2 ]=0.05 mol/L 的硝酸鉛標準滴定溶液（4.3.1.5）滴定至溶液由黃色變為橙紅色為終點。
4.3.3 結果的表述
以質量百分數表示的異丙醇鋁的含量按下式計算：
     (V1×c1-V2×c2)×0.2042
w=---------------------------×100%
                 m
式中：
w——異丙醇鋁的含量的數值，百分數（%）；
V1 ——加入的 EDTA 標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
c1 ——EDTA 標準溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/l）；
V2 ——滴定時所消耗的硝酸鉛標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
c2 ——硝酸鉛標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/l）；
0.2042——異丙醇鋁[Al(C 3 H 7 O) 3 ]的摩爾質量的數值，單位為千克每摩爾（kg/mol）；
m——試料的質量的數值，單位為克（g）。
4.4 熔點的測定
按 GB/T 617－2006 的規定進行。
4.5 甲苯溶解性試驗
稱取 1 g 試樣，準確至 0.01 g，置于干燥的磨口比色管中，加入 10 ml 無水甲苯，蓋緊，振搖使其溶解。所形成的溶液，應近似澄明或稍有乳色。
4.6 鋁含量的測定
以質量百分數表示的氧化鋁含量根據 4.3 的測定結果，按下式計算：
w(Al) = 0.1321 w[Al(C3H7O)3]
式中：
w(Al)——試樣中氧化鋁的質量百分數；
0.1321——換算系數；
w[Al(C3H7O)3]——試樣中異丙醇鋁的質量百分數。
4.7 鐵含量的測定
4.7.1 原理
根據 GB/T 9739－2006，采用目視比色法。
4.7.2 試劑或材料
4.7.2.1硫酸鐵銨。
4.7.2.2硫酸（GB/T 625－2007）：5 %。
4.7.2.3鹽酸（GB/T 622－2006）：15 %。
4.7.2.4氨水（GB/T 631－2007）：10 %。
4.7.2.5抗壞血酸（GB/T 15347－1994）：20 g/l。
4.7.2.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH4.5。
4.7.2.7鄰菲羅啉溶液：2 g/l。
4.7.3 程序
4.7.3.1配制 0.1 mg/ml 鐵標準溶液
稱取 0.864 g 硫酸鐵銨[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 •12H 2 O] （4.7.2.1），溶于水，加入 10 ml 硫酸溶液，移入1000 ml 容量瓶中稀釋至刻度。
4.7.3.2配制比色液
稱取 0.200 g 試樣于 40 ml 燒杯中，加入 3 ml 5 %硫酸（4.7.2.2），在水浴上加熱溶解，然后加5 ml 蒸餾水，用 15 %鹽酸（4.7.2.3）或 10 %氨水（4.7.2.4）將溶液 pH 值調至 2，加 1 ml 20 g/l 抗壞血酸溶液（4.7.2.5），pH4.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（4.7.2.6），1 ml 2 g/l 鄰菲羅啉溶液（4.7.2.7）轉移至比色管，用蒸餾水沖洗燒杯，至比色管中至 25 ml 為止，搖勻，放置 10 min。吸取 2 ml 鐵標準溶液（4.7.3.1）定容于 1 00ml 于容量瓶中，加純水至刻度后，再用移液管吸取1 ml 或 2 ml 置于小燒杯中，與試液同時同樣處理，并稀釋至與試液同體積。
4.7.3.3比較
所呈紅色與標準對比溶液比較，若淺于標準液即為合格，否則為不合格。
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠檢驗部門按照本標準規定的要求進行檢驗，保證出廠的產品全部合格，并由生產廠檢驗部門簽發合格證后方可出廠。
5.2 使用單位可按本標準各項技術要求在到貨后半個月內對該產品進行檢驗和驗收。
5.3 產品按批檢驗，以一次投料生產的產品為一批。
5.4 從一次投料的批量產品中任意抽取三桶樣品，撥開表面層，用不銹鋼鏟迅速取出產品 100 g，立即放入樣品瓶中，瓶外貼上注明產品名稱、生產日期、批號和抽樣時間的標簽，盡快進行化驗。
5.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準的要求時，應加倍抽樣進行復驗，復驗結果仍有一項不合格，則該批產品作不合格論處。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商選定仲裁機構，按本標準規定的檢驗方法進行分析仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 在產品包裝桶外表面的明顯位置上應注有商標、產品名稱、生產日期、批號、生產廠名、毛重、凈重和小心輕放等字樣。
6.2 產品應用清潔、干燥的塑料桶密封包裝，封口嚴密，每桶凈重 20 kg，每桶應附有產品質量合格證書。
6.3 本產品屬有機金屬化合物類物質，儲存地點應遠離明火、熱源、氧化劑、酸類、食用品，庫房應干燥、通風良好，不得在日光直接照射的地方存放。儲存過程中容器應完好，如有破損，應立即采取措施，不得和其它各類物品共同儲存。
6.4 按二級易燃品要求（國際編號 62017）儲運。運輸前先檢查包裝是否完好，包裝破損者不予運輸，船運應遠離臥室、廚房，裝卸時應平穩輕放，嚴防包裝容器破損。