異硫氰酸甲酯質量標準
1 范圍
本標準規定了異硫氰酸甲酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用以甲胺、二硫化碳、雙氧水合成得到的異硫氰酸甲酯。該產品為重要的醫藥和農藥中間體。
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283 化工產品中水分測定的通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和檢驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量檢驗檢疫總局令第 75 號(2005)《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 化學名稱、英文名稱、分子式、相對分子質量和分子結構式
化學名稱:異硫氰酸甲酯
英文名稱:Methyl isothiocyanate
分子式:C2H3NS
相對分子質量:73.11(按 2007 年國際相對原子質量)
分子結構式:CH3N=C=S
4 要求
4.1 外觀
常溫下為無色至淡黃色固體。
4.2 技術指標
異硫氰酸甲酯產品的技術指標應符合表1的要求。
表1 技術指標要求
優等品 一等品 合格品
異硫氰酸甲酯含量 ≥ 98.0 95.0 90.0
水分,% ≤ 2.0 5.0 5.0
4.3 包裝凈含量
應該符合國家質量檢驗檢疫總局令第 75 號(2005)《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。
5 試驗方法
5.1 一般規定
試驗中所用試劑和水,除有特殊說明外,均應采用分析純試劑和符合 GB/T 6682 標準中規定的三級水。
5.2 異硫氰酸甲酯含量的測定
5.2.1 方法提要
試樣通過色譜柱,各組分得到分離,用火焰離子化檢測器檢測,面積歸一化法定量。
5.2.2 試劑和材料
5.2.2.1 丙酮。
5.2.2.2 氮氣,純度不小于99.99%。
5.2.2.3 氫氣,純度不小于99.99%。
5.2.2.4 空氣,經凈化處理。
5.2.3 儀器和設備
5.2.3.1 氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀。
5.2.3.2 色譜柱:SE-30,30m×0.32mm×0.6μ m。
5.2.3.3 檢測器:氫火焰離子化檢測器。
5.2.3.4 進樣器:微量注射器,10μ L。
5.2.3.5 色譜數據處理機或記錄儀。
5.2.4 分析步驟
按照色譜操作條件調整儀器,基線穩定后,用微量注射器進樣,除去溶劑峰(丙酮),用面積歸一化法計算含量。色譜操作條件、各組分相對保留時間及典型色譜圖見附錄A。
5.2.5 結果計算
以質量百分數表示的異硫氰酸甲酯含量w1按式(1)計算:
A
w1=-----------------……………………………(1)
∑Ai
式中:
A —色譜圖中異硫氰酸甲酯的峰面積;
∑Ai —色譜圖中各峰面積之和;
w2 —試樣中水分含量。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差值不得大于0.1%。
5.3 水分的測定
稱取 0.5g 試樣(精確至 0.0001g),按 GB/T 6283 規定的方法進行測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差值不大于 0.02%。
5.4 包裝凈含量的檢驗
按JJF1070的規定進行。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
本產品出廠檢驗項目為外觀、異硫氰酸甲酯含量和水分,應由公司的質量檢驗部門進行檢驗,保證所有出廠的產品符合本標準要求。
6.2 本產品按批檢驗,以同一次投料生產的產品為一批。
6.3 以整批產品的包裝桶數作為總體的物料的單元數,按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。總采樣量不得少于 500g,立即裝入兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中,密封。樣品瓶上應粘貼標簽,并注明:產品名稱、批號、取樣日期及取樣者姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存備查,保存時間根據生產企業的要求確定。
6.4 采用 GB/T 8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準。
6.5 檢驗結果若有一項指標不符合本標準的要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣檢驗。復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
異硫氰酸甲酯包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、批號、本標準編號及 GB 190-2009 規定的“易燃液體”標志和“有毒品”標志、GB/T 191-2008 規定的“怕曬”、“怕雨”和“禁止翻滾”標志。
7.2 包裝
本品采用襯塑鐵桶或塑料桶充入氮氣后密封包裝,每桶凈含量為 200kg 或由供需雙方協商確定。
7.3 運輸
運輸時應輕搬、輕放,避免碰撞,防止日曬、雨淋。
7.4 貯存
應貯存在陰涼、通風、干燥的倉庫內,遠離火種和熱源,嚴禁與氧化劑共貯。
8 安全
本產品熔點 30~36℃,屬于易燃液體,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑接觸猛烈反應。本品易燃,有毒,具強刺激性,具致敏性。操作時應穿戴防護用品,避免與皮膚接觸。如果濺到皮膚和眼睛里,應迅速用大量的清水沖洗。著火時用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。
敵線酯質量檢測
非售品
CAS:556-61-6
分子式:C2H3NS
分子量:73.12