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                          5,6-二氨基苯并咪唑酮質量檢測

                          規格:97%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:55621-49-3
                          分子式:C7H8N4O
                          分子量:164.16

                          衢州明鋒化工有限公司質量標準
                          5,6-二氨基苯并咪唑酮(DABI)
                          1 范圍
                          本標準規定了5,6-二氨基苯并咪唑酮(DABI)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
                          本標準適用于以由鄰苯二胺為主要原料,經過閉環、硝化、還原等級多步工藝反應合成等到的5,6-二氨基苯并咪唑酮(DABI)的生產及質量檢驗。
                          cas:55621-49-3
                          分子式:C7H8N4O
                          結構式:
                             55621-49-3

                          相對分子質量:164.16
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本
                          適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 7531—2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
                          GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
                          GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
                          GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
                          JJF 1070—2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          3 要求
                          5,6-二氨基苯并咪唑酮的技術要求應符合表1的規定
                          外 觀       棕色或黑色粉末
                          水分,%     不大于 1.0
                          純度,%     不小于 96.0
                          堿不溶物,% 不大于 1.5
                          灼燒殘渣,% 不大于 1.5
                          熔點,℃    300

                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          取樣品5g于試劑袋中,在自然光線明亮處目測其顏色。
                          4.2 水分測定
                          4.2.1 儀器設備
                          MA35型水分儀。
                          4.2.2 操作步驟
                          取適量樣品于水分儀中進行檢測,待儀器版烘干后,讀出所測得的水分數據即為該樣品水分。
                          4.3 純度測定
                          4.3.1 試劑與儀器設備
                          a) 甲醇:色譜純;
                          b) 二甲基亞砜:色譜純;
                          c) 高純水:符合 GB/T 6682—2008 中規定的一級水;
                          d) 高效液相色譜儀;
                          e) 微量進樣器:25µL。
                          4.3.2 操作步驟
                          稱取0.5g(稱準至0.01g)產品樣品溶于10mL二甲基亞砜中,配制成透明溶液,用微量進樣器進樣5µL于高效液相色譜儀中進行分析。其分析參數如下:
                          流動相:甲醇∶水=10:90+0.1%四甲基溴化銨;
                          檢測器:波長254nm;
                          流速:1.0mL/min;
                          柱溫:30℃;
                          溶劑:二甲基亞砜。
                          按照液相色譜儀在此規程下的譜圖分析,讀取面積歸一法積分所得到的純度,即為此樣品的純度。
                          4.4 堿不溶物測定
                          4.4.1 試劑與儀器設備
                          a) 氫氧化鈉:分析純;
                          b) 電動攪拌器;
                          c) 電子天平:精度 0.01g,0.1mg;
                          d) 抽濾裝置;
                          e) 干燥箱:帶自動溫控裝置,可控溫于(110±2)℃;
                          f) 蒸餾水:符合 GB/T 6682—2008 中的三級水要求。
                          4.4.2 操作步驟
                          稱取6.0g(稱準至0.01g)氫氧化鈉放入盛有150g水的燒杯中,稱取10.0g(稱準至0.01g)產品樣品放入燒杯中,放在電爐上加熱,使其完全溶解。取濾紙烘至恒重后稱量(稱準至0.1mg),用稱重后的濾紙將溶解后的產品溶液過濾,然后將濾紙烘至恒重(稱準至0.1mg)。
                          4.4.3 計算
                          按式(1)計算堿不溶物:
                          式中:
                          OH=100%*(m2-m1)/m
                          OH ——堿不溶物的含量;
                          m1 ——試驗稱取的試樣質量,g;
                          m2 ——濾紙質量,g;
                          m ——濾紙及未溶解試樣質量,g。
                          4.5 灼燒殘渣測定
                          按GB/T 7531—2008的規定進行。
                          4.6 熔點測定
                          取少許待測樣品(約0.1g)于干凈的表面皿上,將熔點管開口端向下插入粉末中,然后將封閉端向下,輕敲,使粉末落入管底,重復數次,使管內裝入高約2mm~3mm致密嚴實的樣品。將熔點測定儀垂直固定在鐵架臺上,小心把粘附有或系有熔點管的溫度計插入熔點空氣浴中,調節變壓器用小火慢慢加熱,開始升溫速度可稍快些近終點時,調整變壓器使每分鐘上升溫度為(1~2)℃,越接近熔點升溫速度應越慢。記錄樣品開始塌落并有液相產生的溫度讀數,即該樣品的初熔點。
                          5 檢驗規則
                          5.1 檢驗分類
                          5.1.1 出廠檢驗
                          5.1.1.1 產品應經質量檢驗部門檢驗合格后方可出廠。
                          5.1.1.2 產品出廠檢驗項目為表1中除熔點外的所有項目。
                          5.1.2 型式檢驗
                          型式檢驗項目包括技術要求表1中的全部項目。有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
                          a) 新產品投產或產品定型鑒定時;
                          b) 工藝、原材料等發生較大變化,可能影響產品質量時;
                          c) 產品連續生產滿一年時;
                          d) 停產半年以上重新投產時;
                          e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
                          f) 質量技術監督部門提出檢驗要求時。
                          5.2 組批
                          產品以一次配料連續生產的為一批。
                          5.3 抽樣
                          按GB/T 6679—2003的規定進行。
                          5.4 判定規則
                          出廠檢驗結果全部符合表1的技術要求,則判定該批產品合格。
                          5.5 復驗規則
                          檢驗結果中有不符合表1技術指標的要求時,按GB/T 6679—2003的規定自同批產品中重新抽取加倍量樣品,對不合格項目進行復驗。復檢結果如仍不符合要求,則判定該批產品為不合格。
                          6 標志、包裝、運輸及貯存
                          6.1 標志
                          6.1.1 產品應在包裝袋上標明下列內容:
                          a) 產品名稱;
                          b) 純度;
                          c) 執行標準;
                          d) 生產廠名稱及地址;
                          e) 生產日期;
                          f) 凈含量;
                          保質期。
                          6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191—2008的規定。
                          6.1.3 每批產品應附有產品使用說明書,產品使用說明書的編寫應符合GB/T 23956—2009
                          的規定。
                          6.1.4 每批產品應附有產品安全技術說明書,產品安全技術說明書的編寫應符合GB/T16483—2008的規定。
                          6.1.5 產品安全標簽應符合GB 15258 的規定。
                          6.2 包裝
                          產品用二合一內襯塑料袋或按客戶要求包裝。每袋凈含量為25㎏,凈含量的計量要求應按JJF 1070—2005中4.3規定執行。
                          6.3 運輸
                          產品裝卸時,應輕裝輕卸,不得拋摔,在運輸過程中,應防止日曬雨淋,防止損壞包裝袋。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存于干燥、清潔庫房內,避免陽光長時間直射。產品保質期一年,若超過保質期,應重新檢驗合格后方可使用。

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