硬脂酸鋅質量標準
范圍
本標準規定了硬脂酸鋅的要求,試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由硬脂酸鋅為主原料,在穩定劑、催化劑作用于下進行縮水反應生成的硬脂酸鋅。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603 模塑料表現密度試驗方法
GB/T6678 化工產品采樣部則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
3 要求
3.1 外觀
白色自由流動粉末。
3.2 物理指標
硬脂酸鋅的質量指標應符合表 1 規定
游離酸含量(硬脂酸計),% ≤ 1.0
氧化鋅含量,% 13.0~15.0
細度(200目篩通過),% ≥ 90
熔點,℃ ≥ 118.0~125.0
易揮發成分,% ≤ 1.0
熱穩定性 潔白有光澤
4 試驗方法
本標準中所需標準溶液\制劑及制品均按 GB/T601、GB/T603 的規定制備。
本標準中所用的水,在沒有注明其它要求時,應符合 GB/6685 中三級水的規格。
4.1 游離酸含量的測定
4.1.1 試驗原理
用乙醇溶解萃取樣品中的游離酸,地濾,用乙醇洗滌后,以氫氧化鈉標準溶液滴定。
4.1.2 試劑和溶液
(a)95%乙醇溶液;
(b)酚酞試劑;
(c)1%乙醇溶液;
(d)0.1 氫氧化鈉標準溶液。
4.1.3 儀器
5mL 微量滴定器。
4.1.4 分析步驟
稱取 2g 樣品(精確至 0.1g)置于 250mL 的 95%乙醇溶液,充分振動(5~10)min,過濾,殘渣以 45mL的 95%乙醇分三次洗滌。過濾,收集濾液及洗液,加 5 滴酚酞指標劑,以 0.1N 氫氧化鈉標準溶液用微量滴定管滴到溶液顯微紅色于 30s 內不褪色為終點,同時用同批號的乙醇作空白試驗。
4.1.5 分析結果的表述
游離酸的質量百分含量 X1由式(1)給出:
C(V-V0)×0.2845
X1 = ------------------------×100 ………………(1)
m
式中
X1—游離酸的質量百分含量,%;
C—氫氧化鈉標準溶液的實際濃度,mol/l;
V—滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V0—空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
m—樣品的質量,g;
0.2845—與 1.00mL 氫氧化鈉標準溶液滴定相當的,以克表示的硬脂酸的質量。
4.2 氧化鋅的測定
4.2.1 試驗原理
試樣在強酸中分解為硬脂酸和相尖的鋅鹽,用乙二胺四乙二鈉標準設定溶液絡合測得氧化鋅含量。
4.2.2 試劑和溶液
(a)1:2 的硝酸溶液;
(b)1:1 的氨水溶液;
(c)氨—氯化氨緩沖溶液(pH=10):稱取 54g(精確至 0.01g)氯化氨,溶于 200mL 水中,加 340mL濃氨水,用水稀釋到 1000mL。
(d)乙二胺四乙酸二鈉標準沒定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L;
(e)鉻黑 T 指標劑:0.5%溶液。稱取 0.5g 鉻黑 T,加 10mL 氨—氯化氨緩沖溶液,溶解后用水稀釋到 100mL。
4.2.3 分析步驟
稱取試樣 0.5g(精確至 0.01g),置于 500mL 三角燒瓶中,加入 10mL 1:2 的硝酸溶液和 100mL 水,加表面皿,緩緩加熱保持微沸,直到試樣分解后,懸浮在溶液上面的油脂呈透明為止,以熱水沖洗瓶壁和表面皿,繼續加熱微沸片刻,使透明分散的油脂層聚成一塊。停止加熱,冷卻至室溫,加(150~200)mL 水,用 1:1 氨水中和到 PH 約 8,加 10mL 氨—氯化氨緩沖溶液和 10 滴鉻黑 T 指標劑,用 0.05N 的 EDTA標準溶液滴定溶液到溶液由紫紅色變成純藍色即為終點。
4.2.4 分析的結果的表述
氧化鋅的質量百分含量 X2由式(2)給出:
C×V×0.08138
X2 = --------------------- ×100 …………………………(2)
m
式中:
X2—氧化鋅的質量百分含量,%;
C—乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V—滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m—樣品的質量,g;
0.018138——與 1.00mL 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定相當的,以克表示的硬脂酸的質量。
4.3 細度的測定
4.3.1 儀器和設備
(a)試驗篩(200 目);
(b)軟毛刷(長約 35mm,寬約 20mm);
(c)工業乙醇;
(d)電熱恒溫干燥箱。
4.3.2 分析步驟
稱取試樣 0.5g(精確至 0.1g),置于 250mL 燒瓶中,加入 80mL 稱輕工業乙醇,搖勻,倒入試驗篩中過篩,另取澄清工業乙醇將燒瓶內及試驗篩上的試樣沖洗過篩,將試驗篩連同篩內的殘留樣一起置于電熱恒溫干燥箱內,在(80~90)℃下干燥 30min,取出,用軟毛刷輕輕刷動,使留在試驗篩內的殘留樣繼續過篩,最后在篩子上的殘余物移至表面皿內稱重。
4.3.3 分析結果表述
細度 X3的計算由式(3)給出:
m1
X3= ( 1 - ----- )×100 …………………………(3)
m
式中:
X3—細度,%;
m1—殘余物的質量,g;
m—樣品的質量,g;
4.4 熔點的測定
4.4.1 儀器
(a)圓底燒瓶;
(b)試管;
(c)橡皮管;
(d)溫度計;
(e)輔助溫度計;
(f)毛細管;
(g)酒精燈。
4.4.2 分析步驟
將要測定的硬脂酸鋅細粉裝入毛細管內,用橡皮盤固定在溫度計上,將溫度計裝進盛有甘油的粗試管內,再把試管裝進盛有甘油的圓底燒瓶內,在溫度計的上方裝上輔助溫度計,圓底燒瓶用酒精燈加熱,測得物料全部融化即終熔點,測定結果以終熔點為熔點。
4.5 易揮發分的測定
4.5.1 儀器
(a)稱量瓶;
(b)干燥箱。
4.5.2 分析步驟
在已知恒重的稱量瓶中,稱取試樣 3g(精確至 0.1g)放入烘箱中,在 200℃下恒溫 2h,放置于干燥器中,冷卻至室溫后,取出試樣稱重(精確至 0.1g)。
4.5.3 結果表述
以質量分數表示的試樣的易揮發份 X3(%),按式(3)計算。
m1-m2
X3 = ———— × 100 ------------(3)
m
式中:
m1—烘干前試樣的質量,g;
m2—烘干后試樣的質量,g;
m—試樣的質量,g
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
出廠的每批產品由本公司質監部門按本標準規定逐批檢驗合格并附有產品合格證書后方可出廠。
5.2 組批與采樣以每釜產品為一批,采樣按 GB/T6679 規定進行,取樣量 40g,分裝于兩個玻璃瓶中,密封,貼上標簽,一瓶用于檢驗,一瓶留樣備查。
5.3 判定
產品經檢驗全部符合本標準要求判定為合格,如有指標不符合要求時,應從兩倍量的采樣單元中取樣復檢,復檢結果全部符合標準要求時判定為合格,復檢結果仍有指標不符合標準要求,則該批產品判為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝袋上應涂刷牢固清晰的標志,內容包括:產品名稱、制造者名稱、地址、電話、執行標準號、注冊商標、生產批號或日期、凈含量等。
6.2 包裝
產品用內襯塑料薄膜的塑料編織袋或鐵桶、木桶或閥口袋等密封清潔的包裝袋內,每袋(桶)凈含量為 20kg,也可根據用戶要求進行包裝。
6.3 運輸
產品在運輸和裝卸過程中嚴禁使用鐵鉤等銳利工具,以免損壞包裝袋。運輸時,不得在陽光下曝曬或雨淋,不得與沙土、碎片、金屬、煤炭、玻璃等混合裝運,更不可與有毒及腐蝕性、易燃物混裝。
6.4 貯存
產品應須存放在陰涼、干燥、通風的倉庫內,應遠離火源,防止陽光直接照射、不得堆放在露天、勿與酸堿物質混放。
硬脂酸鋅質量檢測
非售品
CAS:557-05-1
分子式:
分子量: