以丙酮為溶劑，將等摩爾的氯化芐、三乙胺依次投入反應釜中。在攪拌下升溫至63～64℃，保溫回流8 h。緩緩降溫至15℃，過濾，濾餅用丙酮洗滌，干燥得產品。收率68.9%。
芐基三乙基氯化銨的制備方法有很多，但均以三乙胺和氯化芐為原料，主要包括：
1.乙醇溶劑法
將50.0 g ( 0.40mol)芐氯與33.7 g(o.33mol)三乙胺置于60ml無水乙醇中回流64 h，冷至室溫，加300m1乙醚使銨鹽沉淀。過濾，將銨鹽重新溶于少量熱丙酮中，加乙醚再沉降，即可得高純度產物。
2.二甲基甲酰胺溶劑法
將346.5g三乙胺及413.5g芐氯和乙酸乙酯置于238.6 g二甲基甲酰胺(DMF)中回流1 h，在80℃條件下加300 g苯，使銨鹽沉降。吸濾，用苯洗滌，真空干燥得648g產品，純度為98.1%。
3.二氯乙烷溶劑法
將23g三乙胺和30g芐氯置于120 g二氯乙烷中回流2h，即得52.6g產物芐基三乙基氯化銨。
4.水溶劑法
將芐氯與三乙胺按1∶1.2 ( mo1比）配比混合，攪拌下回流反應10h，所用三乙胺為50～60%水溶液。反應完畢得透明TEBA水溶液，含量約60%，收率為75～85%，芐基三乙基氯化銨可直接用作催化劑。
5.無溶劑法
將芐氯與三乙胺按1∶1.3 ( mol比）的配比，充分混合后，裝入磨口三角瓶中，用具塞蓋好，靜置60h后，變為固體。用石油醚重結晶后，得白色純凈芐基三乙基氯化銨。