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                          甘氨酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:56-40-6
                          分子式:H2N-CH2-COOH
                          分子量:

                          本品在105℃干燥3h后定量,含甘氨酸(C2H5NO2)98.5%以上。
                          1.性狀
                          本品為白色結晶或結晶性粉末,有甜味①。
                          2.鑒定試驗
                          (1)取本品的水溶液(1→10)5mL,加稀鹽酸5滴和亞硝酸鈉1mL時,釋出無色氣體②。
                          (2)將(1)的反應終了液5滴裝入小試管中,煮沸片刻后,在120℃的干燥器中蒸發至干,冷卻后在殘留物中,加鉻變酸5~6滴,在水浴上加熱10min時,液體呈深紫色③。
                          (3)在5mL本品的水溶液(1→1,000)中,加茚三酮試液1mL,加熱3min后呈紫色④。
                          3.純度試驗
                          (1)溶解性  將1g本品溶解于10mL水時,溶液應無色、透明。
                          (2)酸堿性  本品的水溶液(1→10)pH值,用玻璃電極法測定時,應是5.5~7.0。
                          (3)氯化物  取本品0.5g進行氯化物常規試驗時,其量應在0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下⑤。
                          (4)銨鹽  引用“L-天門冬酸鈉”的純度試驗(8)⑨。
                          4.干燥失重
                          本品在105℃干燥3h,其失重應在0.3%以下。
                          5.強熱殘留物
                          本品的強熱殘留物應是在0.1%以下。
                          6.定量法
                          將本品在105℃干燥3h后,精確稱取約0.15g,以下“DL-丙氨酸”的定量法進行定量。
                          0.1mol/L過氯酸溶液1mL=7.507mg C2H6NO2
                          注  解
                               
                          ①甘氨酸的結晶是單斜晶系,也有六方晶系,由水再結晶可得到單斜晶的棱柱狀體。本品對100g水的溶解度(g)如下:
                          溫度(℃)
                          0
                          20
                          40
                          60
                          100
                          g
                          14.18
                          22.52
                          33.16
                          45.26
                          67.17
                          對42.5%乙醇的溶解度在0℃是1.03g,在25℃是2.47g;對66.9%乙醇的溶解度是25℃是0.45g。熔點為233~236℃,產生氣體并分解。
                          ②根據下列的反應機制產生氮氣:
                          NH2·CH2·COOH+HNO2→CH2(OH)·COOH+H2O+N2
                          此反應遵循VanSlyke的氨基氮定量法的原理,在定量上生成氮氣。
                          ③根據②的反應從甘氨酸生成乙二醇酸,由于濃硫酸氧化生成了甲醛,然后與鉻變酸反應呈紫色。鉻變酸是甲醛的檢測試劑,所以根據此條件生成的甲醛的物質,共存時妨礙檢測。
                          ④是利用α-氯基酸的茚三酮顯色。
                          ⑤Cl的限量為0.021%。
                          ⑥NH4的限量為0.02%。
                          ⑦As2O3的限量為2ppm。
                          ⑧Pb的限量為20ppm。
                          ⑨在此條件下甘氨酸的Rf值約0.15,其它氨基酸的檢測界限在酸性和中性氨基酸中大體是0.05~0.1μg。
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