芐基三甲基氯化銨
1 范圍
本標準規定了芐基三甲基氯化銨的要求,試驗方法,檢驗規則以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于以三甲胺與氯化芐反應制得的芐基三甲基氯化銨。
實驗式:C10H16NCl
相對分子質量:185.69
CAS#:56-93-9
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志(mod ISO 780:1997)
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法要求(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定極限數值
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀:白色至類白色固體,易吸濕,易溶于水和甲醇。
3.2 芐基三甲基氯化銨應符合表 1 要求。
表1 芐基三甲基氯化銨控制項目指標
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
含量,% ≥99.0
游離胺(以三甲胺計),% ≤0.1
胺鹽(以三甲胺鹽酸鹽計),% ≤0.3
水分,% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定,試劑均使用分析純試劑,所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加硝酸銀溶液,生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀復生成。
b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加 0.01mol/L 四苯硼鈉溶液,生成白色凝乳狀沉淀。
c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖,應沒有明顯差異。
4.3 外觀檢測
取1.0g樣品,置于玻璃上,在黑色背景下觀察,應符合控制項目指標要求。
4.4 芐基三甲基氯化銨含量的測定
4.4.1 方法提要
試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的芐基三甲基氯化銨進行測定。
4.4.2 試劑和溶液
無水乙醇。
碳酸鈣。
熒光黃指示液:1 g/L乙醇溶液。
硝酸銀標準滴定溶液:0.1mol/L。
4.4.3 測定步驟
稱取質量約為0.45g的樣品,精確到0.1mg,用50mL乙醇溶解,加25mL蒸餾水,加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃乙醇溶液,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
4.4.4 計算
試樣中芐基三甲基氯化銨的含量以 w 計,數值以%表示,按下式計算:
V×c×M
w=-----------
M×10
式中:
V──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c──硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m──試樣的質量的數值,單位為克(g);
M──芐基三甲基氯化銨摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=185.69)。
4.4.5 允許差
芐基三乙基氯化銨含量兩次平行測定結果之差,應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。
4.5 游離胺(以三甲胺計)的測定
4.5.1 試劑和溶液
異丙醇。
溴酚藍指示劑:2g/L乙醇溶液。
鹽酸標準滴定溶液:0.1mol/L水溶液。
4.5.2 測定步驟
a) 250mL 錐形瓶中加入 50mL 異丙醇,1mL 溴酚藍指示劑,用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。不計數。
b) 稱取質量約為5g的樣品,精確到1mg,放置于250mL錐形瓶,加入上一步已中和的異丙醇50mL,攪拌溶解,如果需要可加熱。用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。
4.5.3 計算
試樣中游離胺(以三甲胺計)的質量分數以 W 計,數值以%表示,按下式計算:
V×c×M
W=---------------
m×10
式中:
V──測定試樣溶液時消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c──鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m──試樣的質量的數值,單位為克(g);
M──三甲胺摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=59.11)。
4.5.4 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于0.05%,取其算術平均值作為測定結果。
4.6 胺鹽(以三甲胺鹽酸鹽計)的測定
4.6.1 試劑和溶液
異丙醇。
酚酞指示劑:10g/L乙醇溶液。
氫氧化鈉標準滴定溶液:0.1mol/L水溶液。
4.6.2 測定步驟
a) 250mL 錐形瓶中加入 25mL 異丙醇和 25mL 水,1mL 酚酞指示劑,用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。不計數。
b) 稱取試樣 5g ,精確到 1mg,放置于 250mL 錐形瓶,加入上一步已中和的異丙醇和水溶液 50mL,攪拌溶解,如果需要可加熱。用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。
4.6.3 計算
試樣中胺鹽(以三甲胺鹽酸鹽計)的質量分數以 W 計,數值以%表示,按下式計算:
V×c×M
W=-----------------
m×10
式中:
V──測定試樣溶液時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c──氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m──試樣的質量的數值,單位為克(g);
M──三甲胺鹽酸鹽摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=95.56)。
4.6.4 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于0.05%,取其算術平均值作為測定結果。
4.7 水分的測定
按GB/T 606-2003進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件;取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻,進行檢驗。樣品檢驗后,注明生產日期、批號,密封保存 1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后,并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則,對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求,若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時,應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢,重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,在產品出廠兩個月內提出仲裁,由雙方協商仲裁單位,按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物
包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝,封口,再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時,嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下,產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗,經檢驗合格后,可繼續使用。