于20ml濃硫酸中,分次加入10g(0.145mol)固體亞硝酸鈉,同時控制加入速度,以便只放出少量的一氧化氮。當溶解完全后,邊攪拌邊分次加入20g(0.145mol)水楊酸,全部過程約15min。
然后在20℃將此混合物攪拌至全部固體均溶解,此粘稠液呈亮紅色至棕色。將液體入在冰浴 上,使溫度降至0℃,邊攪拌邊慢慢滴加5ml(0.065mol)35-40%的甲醛溶液,反應溫度不得超過5℃,反應完全后,加100g碎冰和500ml冰水,攪拌至形成固體小塊為止。
過濾,用冰水洗滌數次,抽干,再溶于1:2(體積比)氨水中,濾紙過濾。濾液在蒸汽浴上蒸干。約得19.22g棕黃色玻璃狀固體物。產率83-86%。