1 范圍
本標準規定了本公司 BDCB 的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以 2,3-二氯苯胺(2,3-DCAN)為主要原料進行反應制成的 1-溴-2,3-二氯苯(BDCB),
該產品一種精細化學品中間體。
該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
結構式:
分子式:C6H3BrCl2
相對分子質量:225.90(按 2005 年國際相對原子質量計)
熔點:58-61 °C
沸點:243 °C(765 mm Hg)
密度:1.744g/cm3
溶解性:常溫溶于苯、甲苯、甲醇、乙醇等有機溶劑,微溶于水。
穩定性:穩定
2 規范性引用文件
下列文件文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002(2004) 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀
本品為白色至淡黃色固體。
3.2 BDCB 的質量應符合表 1 的要求
表 1 BDCB 的質量要求
項 目 指 標
BDCB含量, ≥ 98.0
任一雜質,% ≤ 0.5
水分,% ≤ 0.1
4 試驗方法
本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于 100g。
4.1 外觀
目測
4.2 BDCB 含量、其他雜質的測定
4.2.1 方法提要
采用已經溶解樣品,使用 DB-5毛細管柱和FID檢測器,對試樣中BDCB進行氣相色譜分離和面積歸一法定量。
4.2.2 色譜條件(根據不同儀器,選擇最佳的操作條件)
氣相色譜儀:Agilent 7890(配置 FID 檢測器)或與之相當的 GC 系統
色譜柱:DB-5,液膜厚度:1.0μm,長度:15m,內徑:0.32mm
柱溫:40℃(3min),15℃/min ,170℃(0min),10℃/min,,310℃(5min)
進樣口:280℃
檢測器(FID):300℃
載氣:氮氣
柱前壓:7.5psi(恒壓)
不分流模式
FID 空氣流速:400ml/min
FID 氫氣流速:40ml/min
尾吹流量:25ml/min
進樣量:0.2μL
4.2.3 測定步驟
待色譜儀穩定后,取樣品少許,用甲醇配制成 2mg/ml 濃度,進樣,記錄色譜圖。
4.2.4 計算方法
BDCB 含量、其他雜質按面積歸一法計算。
4.3 水分測定
按 GB/T6283 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
5.2 采樣
按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100g。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
BDCB 出廠時可以采用袋裝,每袋凈重不超過 500kg。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處。