檢測方法
1.范圍
本標注規定季銨鹽的要求、試驗方法、檢驗規定、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以十六叔胺為主要原料季銨化生產的季銨鹽。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑
GB/T 6283化工產品中水分含量的測定卡爾費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3.要求
季銨鹽的質量指標應符合表1 的規定：
表 1
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指 標 | ||
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一級品 |
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外觀 |
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十六烷基三甲基溴化銨的含量，％ |
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水分，％ |
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4.試驗方法
4.1外觀
目測
4.2 季銨鹽的含量的測定
4.2.1 試劑
a) 硝酸銀標準溶液：〔C AgNO3=0.1000mol/L 〕（按GB/T603 配制及標定）
b) 淀粉指示劑：10g/L水溶液（按GB/T 603配制）
c) 熒光指示劑：5g/L乙醇溶液（按GB/T 603配制）
d) 碳酸氫鈉溶液：CNaHCO3 50g/L水溶液（按GB/T 603配制）。
4.2.2 測定步驟
取季銨鹽樣品約2g 于干燥的稱量瓶中，再準確稱取季銨鹽樣品0.6g （標準至0.0002g ）置于150ml 三角燒杯中，加10ml 淀粉指示劑，在搖動下用0.1000mol/L 硝酸銀溶液避光滴定，近終點時3 滴5g/L 熒光素指示劑，使溶液呈黃綠色，繼續滴定硝酸銀標準溶液呈粉紅色即為終點。
4.2.3 計算題
季銨鹽質量百分含量（X ）按（l ）試計算：
V ×C ×0.3224
X ＝--------------- ×100…………………. （l ）
M
式中：
V －滴定試樣時消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml;
C －硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L;
M －樣品質量，g ；
0.3224 －與1.00ml 硝酸銀標準溶液〔C AgNO3=0.1000mol/L 〕相當的是克表示的CnH2n+1(CH3) 3NCl(Br,F,I 等) 的質量。
4.3水分的測定
按GB/T 6283的規定測定水分，連續測定兩次取其平均值為測定結果，兩次測定結果偏差值不得大于0.02 ％。
5 檢驗規則
組批
以生產車間每出一料為一批。每批產品需經廠質檢部門檢驗合格，并簽發合格證后可出廠。
5.2 抽樣
抽樣按GB/T 6678 、GB/T 6679的規定執行。
5.3 判定
檢驗結果如有項目不合格，允許加倍抽樣復驗，如仍有一個項目不合格，則判該批產品不合格。
5.4 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時，可雙方協商解決，或委托雙方同意的法定仲裁機構進行仲裁。
6 標志、標簽
6.1 標志、標簽
外包裝上應標有下列標志：
a) 生產廠廠名、廠址：
b) 產品名稱：
c) 批號、生產日期：
d) 產品等級：
e) 凈重：
f) 標準代號。