CAS: 570-22-9
分子式: C5H4N2O4
分子量: 156.10
中文名稱: 4,5-咪唑二羧酸
4,5-二羧基咪唑
咪唑-4,5-二甲酸
英文名稱: imidazole-4,5-dicarboxylic acid
1h-imidazole-4,5-dicarboxylic acid
4,5-dicarboxyimidazole
4,5-imidazoledicarboxylate
性狀描述: 白色結晶性粉末。熔點約280℃(分解為咪唑和二氧化碳)。溶于氨或堿溶液,不溶于水、乙醇、乙醚。
生產工藝:由苯并咪唑開環氧化合成而得。
質量標準:
外觀 微黃色白色結晶性粉末
純度 ≥99%(HPLC)
熔點 ≥265℃
灰分 ≤0.5%
水分 ≤0.5%
用途: 用于合成用于合成頭孢咪唑等原料藥,也可用于配位化合物。主要用于合成頭孢咪唑(Cefpimizole)和Antifein及Norantifein等。
檢測方法:
1、儀器
P230II型液相色譜儀(或其他型號的帶可變波長紫外檢測器的液相色譜儀);色譜工作站(或色譜數據處理機);酸度計;超聲波發生器。
2、操作條件
色譜柱:250mm×4.6mm(i.d)不銹鋼柱,內裝sphersorbC1810μm(或同種效果的色譜柱);
流動相∶V(甲醇)∶V(水)=50∶50,用磷酸調pH值2.0;
流速:0.6mL/min;
檢測波長:254nm;
柱溫:室溫;
進樣量:10μL。
在給定的色譜條件下,4,5-咪唑二羧酸的保留時間為4.1min。
3、檢測
(1)標準溶液的配制:準確稱取0.06g(準確至0.0001g)4,5-咪唑二羧酸標準品于50mL的容量瓶中,先加入約30mL流動相,再逐滴加入0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液,加滴加邊搖動,至溶液變澄清,超聲波振蕩后再用流動相定容,搖勻,經0.45μm濾膜過濾后備用。
(2)樣品溶液的配制:準確稱取約含0.06g(準確至0.0001g)4,5-咪唑二羧酸的樣品于50mL的容量瓶中,先加入約30mL流動相,再逐滴加入0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液,加滴加邊搖動,至溶液變澄清,超聲波振蕩后再用流動相定容,搖勻,0.45μm濾膜過濾后待用。
(3)分析測定:在上述分析條件下,進標樣待色譜基線穩定之后,直至相鄰兩針標樣溶液中4,5-咪唑二羧酸峰面積變化前后差距小于1.5%,按照一針標樣,兩針樣品,一針標樣的順序進行測定。
4、計算
取兩針標樣溶液和兩針樣品溶液中4,5-咪唑二羧酸面積平均數。試樣中4,5-咪唑二羧酸的質量分數X(%)按式(1)
計算:
A2×m1×P
X=------------(1)
A1×m2
式中:
A1—標樣溶液中4,5-咪唑二羧酸峰面積的平均值;
A2—試樣溶液中4,5-咪唑二羧酸峰面積的平均值;
m1—4,5-咪唑二羧酸標樣的質量,g;
m2—試樣的質量,g;
P—標樣中4,5-咪唑二羧酸的質量分數,%。
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