CAS: 573-17-1
分子式: C14H9Br
分子量: 257.14
中文名稱: 9-溴苯蒽
9-溴菲
英文名稱: 9-bromo-phenanthren
9-bromophenanthrene
9-phenathryl bromide
9-bromo phenanthrene
性質描述: 白色結晶。熔點65-66℃,沸點190℃(0.16kPa,升華),相對密度1.409。9-溴菲溶于乙酸、二硫化碳。
生產工藝:合成9-溴菲的方法主要有直接溴化法、二溴菲加熱轉化法、KBr 溴化法和有機溴化物溴化法。
制備: 將一定量的菲、CCl4 和碳酸鈉水溶液置入三口燒瓶中, 把一定量的液溴倒入滴液漏斗中, 在攪拌下水浴加熱三口燒瓶, 使其緩慢加熱和回流, 然后從滴液漏斗中緩慢滴加液溴;反應生成的溴化氫由碳酸鈉水溶液吸收, 反應過程不再有氣體逸出。反應完冷卻后, 用分液漏斗分離開碳酸鈉水溶液和CCl4 溶液, 將CCl4 溶液減壓蒸餾, 餾出物為粗9-溴菲。
粗9-溴菲再用乙醇進行洗滌直至乙醇無色為止。將得到的固體烘干, 再進行重結晶提純。取一定量的的乙醇加熱至沸點, 在不斷攪拌條件下, 加入一定量的固體直到溶解完全, 再次加入固體使溶解, 如此重復直到不能溶解固體為止。把溶解了固體的乙醇溶液放在冰箱里0 ℃冷卻3 h , 抽濾得固體產物。
用途: 用于有機合成。
參考文獻:
1 合成9-溴菲影響因素的研究 馮美榮; 崔子祥; 薛永強 太原理工大學學報 2008-11-15 期刊