CAS:574-98-1
分子式:C10H8BrNO2
分子量:254.09
中文名稱: 鄰苯二甲酰溴乙亞胺
N-(2-溴乙基芐酰胺)
β-溴乙基鄰苯二甲酰亞胺
N-β-溴乙基酞酰亞胺
N-(2-溴乙基)鄰苯二甲酰亞胺
英文名稱: 2-(2-bromoethyl)-1h-isoindole-3(2h)-dione
n-(2-bromoethyl)phthalimide
N-Bromoethylphthalimide
性質描述: 白色針狀晶體。熔點82-83.5℃。易溶于乙醚,在熱水中分解。
制備:在三口燒瓶中加入N-(2-羥乙基)-鄰苯二甲酰亞胺6g加和27mLHBr,攪拌混合,水浴控制溫度50℃,然后慢慢滴加10ml的濃硫酸,反應溫度在72℃左右,反應液由開始的淡黃色到均勻溶液澄清最后變為有淡黃色沉淀物產生的混濁液,結束反應放到冰箱中,過夜。用30mL的去離子水洗滌,20mL的10%氨水分兩次慢慢的中和一下至pH值為7,真空抽濾,并用50mL10%氨水洗一次,50mL去離子水洗兩次,干燥,過夜,得到針狀白色的晶體,熔點81~83℃。
檢測:
1紅外圖譜分析
取干燥純化產品試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中,在紅外燈下研磨成細粉,再加入約150mg干燥的KBr一起研磨至兩者完全混合均勻,顆粒粒度約為2μ以下。取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中,堆積均勻,壓片約30s,制成透明試樣薄片。將試樣薄片放入紅外光譜儀的樣品室中,先測空白背景,再將樣品置于光路中,測量樣品紅外光譜圖。
2質譜分析
溶液配制:將待分析的樣品用乙腈溶解。打開儀器,啟動質譜操作軟件,設定儀器及實驗條件。
確定母離子,掃描模式:四極桿,電離方式:電噴霧電離,質荷比掃描范圍:340~370,極性:positive,時間:2s,進樣:直接進樣,調節參數:手動調節DP,GS1等參數,觀察TIC,等信號走行平穩后,勾選MAC,10cycles,尋找母離子。
確定子離子,掃描模式:四極桿,電離方式:電噴霧電離,質荷比掃描范圍:50~357,極性:positive,時間:2s,進樣:直接進樣,觀察TIC,等信號走行平穩后,勾選MAC,10cycles,尋找子離子,手動調節CE參數,使子離子的強度占圖譜中基峰強度的三分之一,保存質譜圖。
質量標準:
外觀 白色粉末
純度 ≥99.0%
干燥失重 ≤0.5%
用途:西他沙星合成由原料鄰苯二甲酸酐開始,其中N-(2-溴乙基)-鄰苯二甲酰亞胺是重要的中間體。
參考文獻:
1 西他沙星中間體(1R,2S)-1-氨基-2-氟環丙烷的合成研究 黃天輝 南京理工大學 2011-12-01 碩士
2 新型肌松拮抗藥的合成研究 姚遠 南京理工大學 2015-03-01 碩士