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                          鄰甲酸甲酯苯磺酰胺質量檢測

                          規格:98%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:57683-71-3
                          分子式:C8H9NO4S
                          分子量:215.22

                          鄰甲酸甲酯苯磺酰胺

                          1 范圍
                          本標準規定了鄰甲酸甲酯苯磺酰胺(簡稱:甲磺胺)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
                          本標準適用于以鄰苯二甲酸酐為原料經化學合成制得的甲磺胺。
                          分子式:C8H9NO4S
                          相對分子量:215.22

                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則

                          3 技術要求
                          3.1 感官要求:白色或淺黃色結晶,無臭。
                          3.2 溶解性:難溶于水,易溶于丙酮、乙醇等有機溶劑。
                          3.3 理化指標:甲磺胺理化指標應符合表 1 規定。
                          表 1 理化指標
                          項 目 指 標
                          含 量, % ≥ 98.0
                          干燥失重, % ≤ 0.5

                          4 試驗方法
                          4.1 感官檢驗
                          取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察外觀,并嗅氣味。
                          4.2 含量
                          4.2.1 原理
                          利用甲磺胺在甲醇水系統中,在液相色譜反相柱 ODS 柱上能出峰,用液相色譜外標法對其進行定量分析。
                          4.2.2 儀器及試劑
                          液相色譜儀及工作站軟件或色譜數據處理機
                          紫外檢測器
                          波長:230nm
                          ODSC18長柱250mm*4.6 不銹鋼柱
                          甲醇:色譜純
                          4.2.3 方法條件
                          流動相:甲醇:水(PH=4)=70:30
                          流 速:1.0ml/min
                          進樣量:5.0µL
                          4.2.4 分析步驟
                          4.2.4.1 樣品制備:稱取甲磺胺標樣0.2g(精確至0.0001g)左右,于25毫升容量瓶中用甲醇溶解并定容至刻度線,在超聲波清洗器中震蕩搖勻,待用。用同樣的方法制備甲磺胺試樣。
                          4.2.4.2 在上述操作條件下,待儀器穩定后按標樣、試樣、試樣、標樣的順序用進樣器進上述樣品溶液。
                          4.2.5 結果計算
                          甲磺胺含量的質量分數按式(1)計算:
                                      m1×A2
                          X1 =----------------× P × 100 (1)
                                      m2×A1
                          式中:
                          X1———甲磺胺含量的質量分數,% ;
                          A1———甲磺胺標樣的峰面積;
                          A2 ———甲磺胺試樣的峰面積;
                          m1———甲磺胺標樣的質量,單位為克(g);
                          m2 ———甲磺胺試樣的質量,單位為克(g);
                          P ——— 甲磺胺標樣的含量,% 。
                          4.3 干燥失重
                          4.3.1 原理
                          利用加熱減量法來測定。
                          4.3.2 分析步驟:
                          取干燥潔凈的稱量瓶在天平中稱取其質量m并記錄讀數,稱取2g(準至0.0001g)左右樣品于稱量瓶中,并記錄樣品與稱量瓶的總質量m1。把稱量瓶放80℃的恒溫烘箱中烘至恒重,取出在干燥器中冷卻至室溫,稱出其質量m2。
                          4.3.3 結果計算
                          甲磺胺干燥失重按式(2)計算:
                                  m1 - m2
                           X2 =---------------× 100 (2)
                                  m1 - m
                          式中:
                          X2———甲磺胺干燥失重的質量分數,% ;
                          m———稱量瓶質量,單位為克(g);
                          m1———樣品與稱量瓶的總質量,單位為克(g);
                          m2———干燥后樣品與稱量瓶的總質量,單位為克(g)。
                          5 檢驗規則
                          5.1 抽樣
                          5.1.1 組批
                          由公司的質量檢驗部門按照其相應的規則確定產品的批號,經最后混合且有均一性質量的產品為一批。
                          5.1.2 抽樣
                          按 GB/T 6679-2003 規定的方法抽樣。
                          5.2 檢驗
                          5.2.1 出廠檢驗
                          每批產品須經本公司質檢部門按本標準規定的方法檢驗,并出具產品合格證后方可出廠。出廠檢驗
                          項目包括感官指標、含量、干燥失重。
                          5.2.2 型式檢驗
                          型式檢驗項目包括第4章中的所有項目。型式檢驗每半年進行一次,或當出現下列情況之一時,須進行型式檢驗:
                          a) 正式生產后,原料或工藝有較大變化,可能影響產品質量時;
                          b) 長期停產后恢復生產時;
                          c) 出廠檢驗結果與正常生產有較大差別時;
                          d) 國家質量監督部門提出進行型式檢驗要求時。
                          5.3 判定
                          對全部技術要求進行檢驗,檢驗結果中若有一項或一項以上指標不符合本標準要求時,應重新雙倍取樣進行復檢。復檢結果如仍有不合格項,則整批產品判為不合格。
                          5.4 仲裁
                          如供需雙方因產品質量發生異議時,可據本標準協商解決,或由法定仲裁部門依法裁決。判定規則

                          6 標志、包裝、運輸、貯存和保質期
                          6.1 標志
                          甲磺胺包裝標識和產品說明書,標識內容可包括:品名、產地、公司名、規格、生產日期、批號、凈重、本標準編號、GB/T 191-2008 中“防曬、防潮”標志等。
                          6.2 包裝
                          產品以兩個塑料袋,外套編織袋裝,亦可按用戶要求的材料包裝;每袋凈重 25±0.25kg。
                          6.3 運輸
                          應注意防火、防曬、避光、防潮,嚴禁與其它物品混放。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存在通風、清潔、干燥的地方,不得與其它物質混存。
                          6.5 保質期
                          產品自生產之日起,在符合上述貯運條件、包裝完好的情況下,保質期為2年。

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