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                          多庫脂鈉質量檢測

                          非售品
                          CAS:577-11-7
                          分子式:C20H37O7S.Na
                          分子量:444.56

                          琥珀酸二辛酯磺酸鈉
                          1 范圍
                          本標準規定了琥珀酸二辛酯磺酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸和貯存要求。
                          本標準適用于以順丁烯二酸酐、辛醇為原料與焦亞硫酸鈉進行磺化反應制得的琥珀酸二辛酯磺酸鈉。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T646 化學試劑 氯化鉀
                          GB/T682 化學試劑 三氯甲烷
                          GB/T6368 表面活性劑 水溶液 PH 值的測定
                          GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          HG/T3483 化學試劑 四苯硼鈉
                          QB1915 陽離子表面活性劑 脂肪烷基三甲基鹵化胺及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨
                          3 技術要求
                          3.1 外觀
                          無色或淡黃色粘稠液體
                          3.2 理化指標
                          理化指標應符合表 1 要求
                          表 1
                          項 目 指 標
                          PH 值(1%水溶液) 4.0~7.0
                          活性物含量(%) 45±2
                          4 試驗方法
                          本標準規定的試驗方法中所用水的質量不低于 GB/T6682 中的三級水,所用的試劑除另有注明外,均為分析純。
                          4.1 外觀
                          目測盛于樣品瓶(玻璃瓶)中的樣品所呈現的顏色、狀態。
                          4.2 PH 值
                          按 GB/T6368 規定的方法進行測定。
                          4.3 活性物含量的測定
                          4.3.1 原理
                          樣品經水溶解后,用陽離子表面活性劑十二烷基二甲基芐基季銨溴化物(又稱新潔爾滅)為標準溶液,在水相和三氯甲烷的兩相介質中,以次甲基藍作指示劑,滴定陰離子活性物。
                          4.3.2 試劑和溶液
                          4.3.2.1 三氯甲烷(GB/T682)
                          4.3.2.2 50%無水乙醇溶液(V/V)
                          4.3.2.3 10%氫氧化鈉溶液(m/V)
                          4.3.2.4 10%無水硫酸鈉溶液(m/V)
                          4.3.2.5 5%新潔爾滅溶液(十二烷基二甲基芐基季銨溴化物)
                          4.3.2.6 溴酚藍指示液:
                          稱取溴酚藍 0.1g,加 50%乙醇溶液(V/V)100ml,溶解后,過濾,備用。
                          4.3.2.7 次甲基藍指示液:
                          稱取次甲基藍 0.03g,加蒸餾水 100ml 使之溶解,加濃硫酸 6.8ml 和 10%硫酸鈉溶液(V/V)500ml,
                          稀釋至 1L,搖勻,備用。
                          4.3.2.8 氯化鉀(GB/T646),C(KCL)=0.02mol/L
                          4.3.2.9 四苯硼鈉(HG/T3483-2003),C[NaB(C6H5)4]=0.02mol/L 標準溶液(見 QB1915-1993)
                          配制:稱取 7g 四苯硼鈉,用約 950ml 水溶解,用 10%氫氧化鈉溶液,調節 PH 為 9 左右,再加水至1000ml,混勻,放置過夜,用中速濾紙過濾,收集濾液于潔凈的棕色試劑瓶內,混勻。標定:稱取 50.0ml 待標定的四苯硼鈉溶液于 250ml 燒杯中,在攪拌下滴加 150ml0.02mol/L 氯化鉀溶液,加入 5ml1mol/L 鹽酸溶液,攪拌后靜置 30min,用已恒重的 G4號(孔徑 1.6-4μm)玻璃濾堝吸濾,用四苯硼鉀飽和溶液洗滌燒杯中的沉淀并轉移沉淀至濾堝中,再用 20ml 水分四次洗滌沉淀,于 105℃烘箱中干燥 3h,在干燥器內冷卻 30min 后稱量,重復干燥 30min 和冷卻,稱量,直至相繼兩次稱量之差,不超過 0.5mg。
                          注:四苯硼鉀飽和溶液的制備:將按標定程序得到的四苯硼鉀沉淀置于燒杯內,加入 50℃熱水,保溫攪拌 5min,急速冷卻至室溫,靜置 2h,用 G4號玻璃濾堝吸濾,收集濾液使用。
                          計算:四苯硼鈉標準溶液的濃度 C1(mol/L)
                          按試(1)計算:
                                 20×m1
                          C1= ----------...............................(1)
                                 358.33
                          式中:
                          m1 ——四苯硼鉀沉淀的質量(g)
                          358.33 ——四苯硼鉀的摩爾質量(g/mol)
                          二次平行測定之差不超過 0.00004mol/L,取平均值作為四苯硼鈉標準溶液的準確濃度,數值表示至五
                          為小數。
                          4.3.2.10 新潔爾滅標準溶液
                          C(C21H38NBr)=0.003mol/L
                          配制:量取 5%新潔爾滅溶液 24ml,加適量蒸餾水溶解并稀釋至 1L,搖勻,備用。
                          標定:用移液管吸取配制的新潔爾標準滴定液 50ml 于 250ml 碘量瓶中,加 10g/L 的氫氧化鈉溶液 0.5ml,溴酚藍指示液 0.4ml 和三氯甲烷 10ml,用 0.02mol/L 四苯硼鈉標準滴定溶液滴定。近終點時,必須劇烈振搖,繼續滴至三氯甲烷層藍色消失。
                          新潔爾滅標準滴定溶液的濃度由式 2 給出:
                                C1×V1
                          C=---------........................(2)
                                 V
                          式中:
                          C1——四苯硼鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                          V1——四苯硼鈉標準滴定溶液的用量,ml;
                          V——新潔爾滅標準滴定溶液的用量,ml。
                          4.3.3 儀器
                          a、玻璃過濾坩堝 G4號,孔徑 1.6-4μm
                          b、滴定管,25ml,50ml;
                          c、量筒,100ml,500ml;
                          d、移液管,25ml,50ml;
                          e、碘量瓶,250ml;
                          f、電熱烘箱(控溫 110℃±2℃)
                          g、真空泵
                          4.3.4 測定
                          稱取約 0.5g 樣品(精準至 0.0001g)于 500ml 容量瓶中,加水溶解,并稀釋至刻度,搖勻,用移液管準確吸取試樣溶液 25ml 于 250ml 碘量瓶中,加次甲基藍指示液 25ml,蒸餾水 10ml 和三氯甲烷 15ml,邊搖邊用 C(C21H38NBr)=0.003mol/L 新潔爾滅標準滴定溶液滴定。近終點時,劇烈振搖,靜置分層,觀察藍色漸漸轉移至上層水中,繼續滴定至上下層顏色一致為終點。活性物含量%(x)按(3)式計算;
                                 C×V×0.4446
                          X=----------------------.....................(3)
                                   0.05×m
                          式中:
                          C——新潔爾滅標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                          V——新潔爾滅標準溶液的用量,ml;
                          M——樣品的質量,g;
                          0.4446——1毫摩爾琥珀酸二辛酯磺酸鈉的質量,g。
                          5 檢測規則
                          5.1 每批產品必須經生產質量檢驗部門檢驗合格,出具合格證方能出廠,合格證應包括產品名稱、批號。
                          5.2 組批于取樣
                          5.2.1 產品按批交付,以一次交貨數量為一批。
                          5.2.2 根據批量大小,按表 2 規定樣本量,從批中隨機抽取樣本。
                          5.2.3 用一直徑為φ=15mm 玻璃取樣管,插至桶中深度 4/6 處,從各桶樣品中抽取等量樣品。
                          5.2.4 取得總量約 1kg 樣品,用取樣管攪拌混合均勻后,分裝于三個清潔干燥的具塞樣品瓶內,標好標簽,標簽上注明:樣品、名稱、批號、生產廠名、取樣日期和取樣人。三瓶樣品由交收雙方各執瓶進行檢驗,第三瓶由生產廠保管,備仲裁檢驗用,保存期為一個月。
                          5.3 判定規則
                          檢驗結果的判定按 GB/T8170 進行,如有一項或一項以上理化指標不符合本標準要求時,可重新從中抽取2 倍樣本的包裝桶中取樣,對不合格項進行復驗,復驗結果扔不符合本標準要求,則判該批產為不合格品。當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決,必要時商請仲裁機構檢驗裁定。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 產品包裝采用塑料桶,桶蓋應旋緊,避免溶劑揮發和物料滲漏。
                          6.2 包裝容器上應標明產品名稱、批號、凈重量、生產日期、生產廠名、生產廠址、保質期,并附合格證。儲運圖示標志按 GB/T191 規定執行。
                          6.3 在運輸過程中,應輕裝輕卸,避免撞擊和日曬雨淋。
                          6.4 貯存時應避免露天存放。保質期一年。
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