鄰乙基苯胺
1 范圍
本標準規定了鄰乙基苯胺的要求。試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由苯胺、烷基鋁、乙烯為原料,經催化制備、烷基化、水解、精餾制得的鄰乙基苯胺,是重要的農藥、染料及醫藥中間體,農藥方面是合成新型殺蟲劑的關鍵中間體。
分子式:C8H11N
分子質量:121.18 (按 1989 年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件
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GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T606-2003 化學試劑 水分測定通用方法(卡爾.費休法)
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
鄰乙基苯胺的質量應符合表 1 的要求。
表 1
項 目 優極品 合格品
含 量% ≥99.0 ≥97.0
水 分% ≤0.1 ≤0.2
外 觀 無色至微黃色透明液體,無機械雜質(貯存時允許變為紅棕色)
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
采用目視法測定。
4.2 含量的測定
4.2.1 儀器
氣相色譜儀 GC-122
柱子:長 30m, 直徑 0.52mm 石英毛細管柱,涂 OV1701
檢測器:FID
積分儀:CDMC-8
4.2.2 色譜操作條件
柱 溫:160℃
汽化溫度:250℃
檢測溫度:250℃
載氣:高純氮
總 壓 力:500 KPa
柱 前 壓:70 KPa
燃 氣:高純氫。壓力 60 KPa
助 燃 氣:空氣。壓力 25 KPa
進 樣 量:0.1µl
4.2.3 積分儀參數
峰 寬:5
斜 率:50
漂 移:0
最小峰面積:100
變參時間:0
鎖停時間:0
停止時間:13
衰 減:2
紙 速:4.5
方 法:41
樣 品 量:100
內 標 量:1
4.2.4 分析步驟
待色譜操作條件穩定后,打開積分儀電源開關,1 分鐘以后按“繪圖”鍵,待基線走直以后,調基線至所需位置,然后用 1µl 微量注射器吸取 0.1µl 樣品注入汽化器,同時按積分儀“啟動”鍵,積分儀即開始繪制色譜圖,待繪圖結束后,按“停止”鍵,積分儀即自動計算各組分的百分含量,記錄鄰乙基苯胺的百分含量。因樣品中含有水分,應進行校正,用色譜分析的百分含量減去水分的百分含量,作為分析結果。
4.3 鄰乙基苯胺的水分測定
按 GB/T606-2003 《化學試劑 水分測定通用方法(卡爾.費休法)》的步驟進行測定。
5 檢驗規則
5.1 鄰乙基苯胺每批出廠由生產廠家的質檢部門進行檢驗,生產廠家保證所有出廠的產品都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有一定格式的產品質量證明書。
5.2 使用單位有權在收到產品一周之內按照本標準各項規定對收到的產品進行驗收,檢驗其各項指標是否符合本標準的要求。
5.3 采樣方法:在靜止情況下,用清潔干燥的專用取樣管在均勻批量中按總桶數立方根的三倍數隨機取樣,總體積不得少于 200ml。當用槽車運輸時,如頂部無法采樣而物料又較為均勻,可用采樣瓶在槽車的排料口采樣。
5.4 如檢驗結果不符合本標準的要求,應加倍取樣、復檢。復檢結果即使有一項不符合要求,則整批產品作不合格處理。
5.5 產品自出廠日期起一個月內,如對產品質量發生爭議時,使用單位可向生產廠家提出,協商解決。
6 標志、標簽、使用說明書
6.1 包裝容器上應有牢固清晰的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、標準編號、產品合格證,凈含量等。
6.2 包裝容器上應有 GB190 規定的“易燃液體”的警示標志。
6.3 使用說明書應包括以下內容:
產品名稱、質量指標、產品性質、貯存條件等。
7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
7.1.1 產品應裝入清潔、干燥的專用鍍鋅鐵桶或專用槽車內,并及時氮封,防止與空氣直接接觸。
7.1.2 桶裝每桶 200(±0.5)kg,桶口應密閉,防止鄰乙基苯胺滲出及水分滲入。
7.1.3 每批包裝好的產品應附有質量證明書、質量證明書上應注明:生產廠家名稱、產品名稱、產品等級、產品質量、批號、生產日期、本標準編號等。
7.2 運輸
鄰乙基苯胺系危險、易燃有毒物品,在運輸過程中,應按照交通運輸部門有關規定,并防止擠壓、碰撞、雨淋和日光曝曬。
7.3 貯存
7.3.1 鄰乙基苯胺應貯藏在陰涼、通風、干燥的倉庫內,注意隔離火種,并與氧化劑分開。
7.3.2 如果取樣要打開桶蓋,且暫不投入生產使用,必須用高純氮進行氮封,重新蓋緊桶蓋密封保存,以防氧化,顏色變深。