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                          4-氨基-1,2,4-三氮唑

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:584-13-4
                          分子式:C2H4N4
                          分子量:84.08

                          結構式:
                                                            

                          CAS:         584-13-4
                          分子式:      C2H4N4
                          分子量:      84.08

                          中文名稱:  4-氨基-1,2,4-三唑
                                             4-氨基-1,2,4-三氮唑

                          英文名稱:  4-Amino-4H-1,2,4-triazole
                                             4H-1,2,4-Triazol-4-amine
                                             4-triazole, 4-amino-4h-2
                                             4-Amino-1,2,4-triazole
                                              [1,2,4]Triazol-4-ylamine

                          性質描述:  具吸濕性的針狀結晶,熔點83~85℃,溶于水和乙醇。其氨基可與醛縮合,與亞硝酸反應時脫掉氨基,有毒。它具有很強的螯合性,光敏性以及生物活性。由于分子式中的不飽和NC鍵容易被空氣中的氧氣氧化生成紅棕色的NO2。

                          制備: 
                          1  N,N-二甲酰肼的合成。在裝有溫度計、機械攪拌器和回流冷凝器的250mL 三口反應瓶中先加入質量分數為0.88 的甲酸 29.8 g(0.5mol),冰浴冷卻下從滴液漏斗中緩慢滴加質量分數為0.85 的水合肼 57 .8 g(1.1mol),控制溫度在 10 ℃以下,緩慢升溫至120 ℃,恒溫反應 2 h,冷卻至 50 ℃后加入 100ml無水乙醇,加熱至回流1h 后,自然冷卻,放入冰箱過夜, 大 量白色 固體析 出,抽濾,真 空干燥 得40.6 g,收率 92 .3%(文獻收率 91%).m .p .:158~ 160 ℃.

                          2  4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成。在裝有 溫度計、攪拌器和 回流冷凝器 的250mL的四口反應瓶中先加入 44.0 g(0.5mol)N,N-二甲酰肼, 攪拌下加入85%的 水合肼32.35 g(0.55mol),慢慢加熱升溫控制反應溫度不超過 85 ℃.繼續在 85 ℃下攪拌 2 h,然后逐漸提高反應溫度, 在 2~3 h 下加溫至 160 ℃,此過程中,有大量的水從蒸餾裝置中排出 .在 160 ℃下保溫 3 h 后改常壓蒸餾為減壓蒸餾,用水泵減壓使真空度逐步提高,直至最大壓力達 55 kPa 、無液體蒸出,在此條件下繼續蒸餾1h.停止蒸餾,使系統與大氣相通,室溫下冷卻至 60 ℃,大量的白色結晶固體析出,用 75mL 異丙醇重結晶,母液濃縮后,抽濾,真空下干燥得4-氨基-1,2,4-三氮唑42.1 g .收率95.6%,m.p.:86~88 ℃。

                          質量標準:
                          外觀    白色針狀結晶 
                          含量    99%(HPLC)
                          水份    ≤1%
                          熔點    81~83℃


                          用途:   用于有機合成,農藥及醫藥中間體。

                          保存:  密封置于暗處。

                          參考文獻:
                          1 4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成 朱瑩瑩 湖南科技大學 2014-05-27 碩士
                          2 4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成 劉安昌; 劉芳; 譚珍友; 肖慶; 張良 武漢工程大學學報 2008-07-15 期刊
                          3 4-氨基-1,2,4-三氮唑二硝基胍鹽的合成及量子化學研究 金興輝; 胡炳成; 賈歡慶; 劉祖亮; 呂春緒 火炸藥學報 2013-12-15 期刊
                          4 4-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛類希夫堿的合成與表征 趙慶山; 周惠良; 毛菊林; 胡奇林 化學世界 2008-12-25 期刊
                          5 4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究 王友兵; 葉志虎; 周杰文 應用化工 2009-12-28 期刊
                          6 4-氨基-1,2,4-三氮唑的鐵/鈷混金屬配合物的合成與晶體結構 茍玉婷; 岳凡; 陳華梅; 孫都成; 劉罡 化學試劑 2012-10-15 期刊
                          7 制備4-氨基-1,2,4-三氮唑的一種新方法 史益強; 于穎; 關琦; 王志祥 化工時刊 2003-09-25 期刊
                          8 4-氨基-1,2,4-三氮唑雜化的八鉬酸鹽基鋅配合物的合成及性能 林宏艷; 宋歌; 曾凌; 王青林 渤海大學學報(自然科學版) 2017-03-15 期刊

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