2-氯異煙酸甲酯質量標準
1、范圍
本標準規定了 2-氯異煙酸甲酯要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸、貯存及保質期。
分子式:C7H6ClNO2
相對分子量: 171.581(以 1996 年國際相對原子質量計)
英文通用名稱 4-Pyridinecarboxylicacid, CAS ;58481-11-1
沸點 215℃
白色或淡黃色液體。易溶于水,溶于甲苯、苯等有機溶劑。
2、引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T601-1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T603-1988 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6283-1986 化工產品中水份含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
3 要求
2-氨基吡啶質量指標應符合表 1 的規定:
優等品 一等品
外 觀 白色或無色液體 白色或微黃色液體
含量(m/m),% ≥99.5 ≥99.0
熔點℃ 108 108
水份 ≤0.2 ≤0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 除另有說明,本試驗所用試劑均為分析純試劑,水應符合 GB/T6682 中三級水規格,所用的標準溶液、制劑及制品均按 GB/T601、GB/T603 制備。
4.3.1 方法提要
樣品用甲醇溶解,進行超聲波處理后用氫火焰檢測器對樣品中的有效成份進行氣相色譜分離和測定。
4.3.2 試劑
甲醇分析純
4.3.3 儀器
色譜儀:型號 9700 浙江大學信息中心 N2010 數據工作站
色譜柱:柱型 SE-54(高惰性交聯),彈性石英毛細管柱。
規格:柱溫 240℃
程序升溫 140℃停留 2 分鐘,20℃/min 直至 240℃再恒溫 5 分鐘
檢測溫度 260℃
汽化溫度 280℃
柱前壓 0.06mPa
進樣 0.1 微升
4.3.4 樣品的準備
取 50mg+100ml 甲醇超聲波處理,充分溶解。
4.3.5 系統適應性和測試
自測
4.3.6 計算:面積歸一法
5 熔點測定法
5.1 儀器 熔點測定儀
5.2 試驗方法
在絕對干燥的條件下,取供試品適量。研成細粉,再將樣品 40-45℃恒溫干燥 15 分鐘。取供試樣品適量,置熔點測定用毛細管。使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。熔點儀器 起動熔點儀系統,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度。重復測定 3 次。取其平均值。
5 測驗規則
6.1 每批產品須經生產單位檢驗部門驗收合格,附質量合格證方準出廠。
6.2 使用單位有權按本標準各項規定對所收產品在 15 日內進行驗收。
6.3 以生產車間每出一料為一批。
6.4 取樣方法
從每批產品三個包裝中取樣,用取樣鉗取上、中、下樣品,總量約 50g 分裝在兩只干燥清潔的磨口瓶中,貼上標簽注明產品名稱、批號、取樣時間,一瓶檢驗用,一瓶留樣備查。
6.5 檢驗結果如有一項不合格,應重新自二倍量的包裝中取樣復檢,結果仍有一項不合格,則判該批產品為不合格。
6.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或請法定仲裁機構按本標準仲裁。
7 標志、標簽、使用說明書
7.1 標志 標簽
包裝上應有下列標志:生產廠名、廠址、產品名稱、等級、批號、出廠日期、標準代號、保質期。
7.2 使用說明書
使用說明書應包括以下內容:產品名稱、生產日期、有效期、制造單位、產品性能等。
8 包裝、運輸、貯存
8.1 包裝
8.1.1 用潔凈的內襯塑料薄膜的三合一包裝袋,每袋凈重 25kg。
8.1.2 用潔凈的內襯塑料薄膜的硬紙板桶包裝,每桶凈重 25kg。
8.1.3 根據用戶要求或定貨協議,可采用其他形式包裝。
8.2 運輸
運輸時嚴防日曬雨淋,不得與食物、飼料、食品混運。
8.3 貯存
產品應貯存于具備干燥劑的倉儲中。
產品在以上貯運條件下,自生產之日起保質期為一年。