CAS: 586-98-1
分子式:C6H7NO
分子量:109.13
中文名稱:2-吡啶甲醇
2-(羥甲基)吡啶
2-羥甲基吡啶
英文名稱:2-pyridinemethanol
2-(hydroxymethyl)pyridine
性狀描述: 該品為微黃色澄清液體。密度1.131,熔點5℃,沸點220℃,折光率ND201.541-1.544,閃點117℃,不溶于水。
制備:
1. 氧化將2-甲基吡啶 102.5g 、冰乙酸350ml 、30 %雙氧水165ml 混合, 加熱, 于70 ~ 80 ℃保溫反應3h , 再于10min 內入30 %雙氧水88ml, 繼續攪拌反應9h , 減壓蒸餾至無液體蒸出, 冷卻后, 加入100ml 氯仿及100ml10 %碳酸鉀水溶液, 攪拌, 分層, 水層以氯仿提取(80ml ×4), 氯仿層合并, 回收氯仿后, 真空蒸餾收集118 ~ 123℃/5mmHg 餾分2-甲基吡啶氧化物118.7g , 收率98.82% (文獻83 %), 為無色油狀液體, n20D 1.5842(n20D 1.5918)。
2.重排 將醋酐210ml 加入反應瓶, 加熱至回流, 停止加熱, 滴加2-甲基吡啶氧化物118.7g , 控制滴加速度維持回流, 約1h 滴完, 繼續加熱回流15min , 蒸餾去醋酐和生成的乙酸, 收集97 ~101℃/5mmHg 餾分2-吡啶甲醇乙酸酯127.2g , 收率77.10 %(文獻78 %),為淺黃色油, n20D 1.4992(n20D 1.4969)。
3.取2-吡啶甲醇乙酸酯77.2g 及10%氫氧化鈉水溶液300ml 混合, 攪拌回流10h, 冷卻后加入300ml 氯仿, 振搖, 分層, 水層用氯仿萃取(150ml×4), 合并氯仿層, 干燥, 蒸餾回收氯仿后, 收集110~ 112℃/15mmHg 餾分2-吡啶甲醇37.9g , 收率68.0 %, 為微黃色油狀液體, n20D 1.5410。
質量標準:外觀 微黃色澄清液體
水份 ≤0.5%
含量 ≥99.0%
沸點 112.0-113.00℃/16mmHg
用途:2-吡啶甲醇是非甾體抗炎藥吡啶甲醇布洛芬酯的中間體, 2-吡啶甲醛是緩瀉藥比沙可啶的中間體。
1 4-吡啶甲醇衍生物的制備 中國專利 1990 專利號:CN-1046896|1989.5.5|1990.11.14|