CAS: 58711-02-7
分子式: C8H13ClN2
分子量: 172.50
中文名稱: 鄰乙基苯肼鹽酸鹽
英文名稱: 2-Ethlpenyloy drazine hydrochlorid
性質描述: 該品為淺黃色結晶體,熔點170℃-180℃。
制備:向三口燒瓶中加入18 ml 濃鹽酸及18 ml 水(用Na2SO3 作還原劑時需24 ml 濃鹽酸和24ml 水), 在冰鹽浴中冷卻至0 ℃以下, 慢慢滴加10 .9 g 鄰乙基苯胺, 再加入以6 .2 g 亞硝酸鈉與14 .5 ml 水配成的溶液, 用淀粉KI 試紙檢驗反應終點, 以β-萘酚滲圈試驗檢驗重氮鹽的存在.反應完全后加入37 .4 g NaHSO3 、7 .2 g NaOH 及80 ml 水(用Na2SO3 作還原時加入45 .3 g Na2SO3 和130 ml 水), 加熱至80 ℃, 配成NaHSO3-Na2SO3 溶液.保持水浴溫度75 ~ 80℃, 約在1 h 內將重氮液加完, 繼續攪拌2 h 使反應完全.向產物中加入47 ml 濃鹽酸, 靜置升溫至85 ~ 90 ℃, 5 min 后降溫冷卻, 析出淡粉色晶體.經抽濾、脫色、熱過濾和重結晶, 得到白色鄰乙基苯肼鹽酸鹽.向此固體中加入氫氧化鈉溶液, 溶液上層為橙黃色油層, 經乙醚萃取后得淡黃色片狀晶體或橙黃色油狀液體, 即為鄰乙基苯肼.收率為56 .4 %。
質量標準
外觀 白色結晶
PH 值 1.7-2.5
氯化物 20.8-21.4
干燥減量 ≤ 1.0%
單項雜質 ≤ 1%
總雜質 ≤ 2%
含量 ≥ 99.0 %(按干品計)
用途: 生產解熱鎮痛消炎藥Etodolac 的中間體,主要用于制造治療腦神經疾病的藥物-依托度酸。
分析方法: 含量用液相色譜分析
儲運: 存儲于密閉的容器中。并置于陰涼、干燥和通風好的區域中,遠離與之性質相反的物質。請參考安全信息資料( MSDS )要求進行儲運。
參考文獻:
1 鄰乙基苯肼鹽酸鹽的合成 潘富友;楊建國 中國醫藥工業雜志 1998 (2),89
2 鄰乙基苯肼鹽酸鹽的反相HPLC測定 潘富友;楊健國;梁華定;葛昌華 冶金分析 2002 (1),40-42;參3
1 鄰乙基苯肼鹽酸鹽的合成 潘富友;楊建國 中國醫藥工業雜志 1998 (2),89
2 鄰乙基苯肼鹽酸鹽的反相HPLC測定 潘富友;楊健國;梁華定;葛昌華 冶金分析 2002 (1),40-42;參3