工業鹽酸苯肼
1 范圍
本標準規定了工業用鹽酸苯肼的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于苯胺經重氮氧化還原,酸析而制得的工業鹽酸苯肼。
2 規范性 應用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本
適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(所有的修改單)適用于本文件。
GB/T601—2002 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T6679—2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6682—2008 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T9741 化學試劑灼燒殘渣通用方法
3 本產品 的其它名稱、 結構式和基本 物化參數如 下:
商品名稱:鹽酸苯肼
其它名稱:苯肼鹽酸鹽
分子式:C6H9N2Cl
相對分子量:144.60(按 2005 年國際相對原子質量)
基本物化參數:本產品純品為白色有光澤的片狀結晶,能升華,熔點 243—246℃,易溶于水,溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚,本品水溶液加濃鹽酸析出沉淀,見光變黃。
4 要求
4.1 外觀:白色或微紅色片狀結晶。
4.2 工業鹽酸苯肼應符合下表 1 要求:
表 1 工業鹽酸苯肼質量指標
指 標 名 稱
指 標
優級品 合格品
含量%, ≥ 85.0 80.0
水不溶物%, ≤ 0.1 0.1
灼燒殘渣(以硫酸鹽計)%, ≤ 1.5 1.5
5 試驗方 法
5.1 外觀:目測
5.2 抽樣:按照 GB/T6679—2003 固體化工產品采樣通則中進行,用隨機法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量應不少于 100g。
5.3 含量測定
本標準所用試劑和水,在沒有注明要求時,均指現行國家標準的分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
5.3.1 試劑和溶液
碘酸鉀標準溶液,C(1/6KIO3)=0.3mol/L,按 GB/T601 中規定方法配制;
鹽酸水溶液,1+1;
氯仿分析純。
5.3.2 操作步驟
稱取樣品 2.5g(精確至 0.0002g),于 250ml 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,吸取 20ml,置于錐形瓶中,加 60ml 鹽酸溶液(1+1),用碘酸鉀標準溶液【C(1/6KIO3)=0.3mol/L】滴定至溶液由暗棕色變為淡棕色時,加 5ml 氯仿,在不斷振蕩下,繼續滴定至氯仿層無色。
5.3.3 計算
V×C×0.1446×1/6
X=----------------------------×100%
m×25/250
式中:
X— 鹽酸苯肼百分含量 , %
V— 碘酸鉀標準溶液的耗用體積 ,ml
C— 碘酸鉀標準溶液的濃度, mol/L m—樣品的質量 , g
0.1446— 每毫摩爾碘酸 鉀相當鹽酸苯肼的克 數 。
5.4 水不溶物的測定
按 GB/T9738 進行測定。
5.5 灼燒殘渣測定
按 GB/T9741 進行測定。
6 檢驗規 則
6.1 應符合 GB/T6679 有關規定,極限數值處理采用修約值比較法。
6.2 產品應經生產廠質量檢驗部門按本標準的規定進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品符合本標準要求。
6.3 生產廠質量檢驗部門對每批產品應留樣備查。
6.4 如果檢驗結果有一項指標不符 合本標準要求時,應重新取兩倍量的試樣進行復測,所 得結果仍有一項指標不符合本標準要求,則判整批產品不能驗收。
6.5 當供需雙方對產品質量產生異 議時,可由雙方協商解決,需要仲裁時,按《全國產品 質量仲裁檢驗暫行辦法》規定辦理。
7 標志、 標簽、包裝、 貯運
7.1 本產品包裝單位為 25Kg,外包裝為編織袋,內襯塑料袋密封,如需特殊包裝 ,由供需雙方另行商定。
7.2 包裝袋應有產品合格證;外包裝袋上應有生產廠名、廠址、產品名稱、注冊商標、批號、生產日期、重量及本標準編號等。
7.3 運輸過程中應輕裝輕卸,防熱、防雨、防潮,避免陽光照射和不準用鉤裝卸。
7.4 產品應貯存于干燥、避免陽光照射的陰涼處。常溫質量保證期為六個月。