工業甲酸鉀
1 范圍
本標準規定了工業甲酸鉀的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以一氧化碳和氫氧化鉀為原料制得的工業甲酸鉀。
分子式：HCOOK
相對分子質量：84.11（按照 1999 年國際原子量）。
2 規范性引用文件
下列文件中對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數字的表示和判定
HG/T 3696.1-2011 無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備
HG/T 3696.2-2011 無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的制備
HG/T 3696.3-2011 無機化工產品化學分析用制劑及制品的制備
JJF 1070 定量包裝商品凈含量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局（75 號）令 《定量包裝商品計量管理辦法》
3 分類
按形態分為：固體、液體二類。
4 要求
4.1 外觀
4.1.1 固體
白色或微淺綠色片狀，無機械雜質。
4.1.2 液體：
無色透明狀，無機械雜質
4.2 化學指標
化學指標應符合表 1 的規定。
表 1 化學指標
項 目 指 標
固 體 液 體
甲酸鉀（HCOOK）的質量分數，% ≥ 96.0 74.0
氫氧化鉀（KOH）的質量分數，% ≤ 0.5 0.5
碳酸鉀（K2CO3）的質量分數，% ≤ 1.0 0.5
氯化鉀（KCl）的質量分數，% ≤ 0.5 0.5
水的質量分數，% ≤ 0.8 —
飽和鹽水密度（20℃），g/cm3 ≥ 1.57 1.57
4.3 凈含量
4.3.1 固體：25kg/袋；50kg/袋，偏差應符合《定量包裝商品計量管理辦法》的規定。其它包裝形式也可按供需雙方合同約定。
4.3.2 液體：200L 塑料桶包裝，凈含量 320kg 或 1000L 塑料桶包裝，凈含量 1600kg，偏差應小于凈含量的 0.5%。其它包裝形式也可按供需雙方合同約定。
5 試驗方法
本標準所使用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析試劑和復合 GB/T 6682 規定的水。
試驗中所需標準溶液、雜質標準液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按 HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規定制備。
5.1 外觀
在自然光或日光燈下采用目視法。
5.2 甲酸鉀質量分數
5.2.1 方法提要
試樣在堿性條件下被過量高錳酸鉀氧化，剩余的高錳酸鉀在酸性條件下與碘化鉀作用，析出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，以淀粉為指示劑，根據硫代硫酸鈉標準滴定溶液的消耗量確定甲酸鉀的含量。
5.2.2 試劑：
a） 無水碳酸鈉；
b） 高錳酸鉀標準滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L；
c） 硫酸：（20%）；
d） 碘化鉀;
e) 淀粉質指示液：（0.5%）；
f） 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。
5.2.3 分析步驟：
在稱量瓶中，以差減法稱取 0.6g±0.1g 試樣（稱準至 0.2mg），置于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。吸取 25mL 于 500mL 碘量瓶中。加入 0.2g 無水碳酸鈉，50mL高錳酸鉀標準滴定溶液，混勻。在 80℃水浴中恒溫加熱 30min，取下，冷卻至室溫。加6mLH2SO4(20%),再加入 2g 碘化鉀，溶解混勻后置于暗處放置 5min，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時加入 3mL10.5%的淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失為終點，同時作空白試驗。
5.2.4 結果計算
甲酸鉀（HCOOK）的質量分數 W1，數值以%表示，按公式（1）計算：
C×（V1-V2）×0.04206×100
W1=----------------------------------…………………………（1）
G×25/250
式中：
V1----空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量，mL；
V2----樣品溶液硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量，mL；
C----硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
G----試樣的質量，g；
0.04206----與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔C（Na2S2O3）=1.000mL/L〕相當的以克表示的甲酸鉀的質量；
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，其數字符合 GB/T 8170 的規定，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。
5.3 氫氧化鉀質量分數
5.3.1 方法提要
試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鉀轉化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴至終點。
5.3.2 試劑：
a） 氯化鋇溶液：100g/L；
b) 鹽酸標準滴定溶液：0.01mol/L；
c） 酚酞指示液：10g/L。
5.3.3 試樣溶液的制備
在稱量瓶中，以差減法稱取 10±1g 樣品（精確至 0.2Mg）,于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
5.3.4 分析步驟：用移液管移取 5.3.3 試樣溶液 50.0mL，于 250mL 三角瓶中，加 50mL 水，10mL 氯化鋇溶液，兩滴酚酞指示液，混勻，用鹽酸標準滴定溶液滴至紅色剛好消失為終點。
5.3.5 結果計算
氫氧化鉀（KOH）的質量分數 W2，數值以%表示，按公式（2）計算：
C×V×0.28055×100
W2=----------------------…………………………（2）
m
式中：
C----鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V----鹽酸標準滴定溶液的用量，mL；
m----試樣溶液的樣品質量，g；
0.05611----與 1.00mL 鹽酸標準滴定溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相當的，以克表示的氫氧化鉀的質量。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，其數值符合 GB/T 8170 的規定，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。
5.4 碳酸鉀質量分數
5.4.1 方法提要
在試樣溶液中以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定，測得氫氧化鉀和碳酸鉀含量總和，再減去氫氧化鉀含量，則可測定碳酸鉀含量。
5.4.2 試劑
a） 鹽酸標準滴定溶液：0.01mol/L；
b） 酚酞指示液：10g/L。
5.4.3 分析步驟：用移液管移取 5.3.3 中試樣溶液 50.0mL，于 250mL 三角瓶中，加入 50m水 L，兩滴酚酞指示液，混勻，用鹽酸標準滴定溶液滴至紅色剛好消失為終點。
5.4.4 結果計算
碳酸鉀（K2CO3）的質量分數 W3，數值以%表示，按公式（3）計算：
(V-V1)×C×0.691×100
W3=------------------------------ …………………………（3）
m
式中：
V----5.4.3 中鹽酸標準滴定溶液的用量，mL；
V1----5.3.4 中鹽酸標準滴定溶液的用量，mL；
C----鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
m----試樣溶液的樣品質量，g；
0.1382----與 1.00mL 鹽酸標準滴定溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相當的以克表示的碳酸鈉的質量。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，其數字符合 GB/T 8170 的規定，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。
5.5 水分質量分數
5.5.1 方法提要
樣品在 105℃±2℃條件下烘至恒重，測定失去的質量。
5.5.2 儀器
a) 稱量瓶：￠50mm×30mm；
b) 烘箱帶空氣對流，可在 105℃±2℃恒溫。
5.5.3 分析步驟：在稱量瓶中，以差減法稱取 5±0.5g 樣品（精確至 0.2mg），于已恒重的稱量瓶中，于 105℃的烘箱中干燥至恒重（約 3 小時）。
5.5.4 結果計算
水分（H2O）的質量分數 W4，數值以%表示，按公式（4）計算：
(m1-m2)×100
W4= ----------------…………………………（4）
m
式中：m1----稱量瓶和樣品加熱前的質量，g；
m2----稱量瓶和樣品加熱后的質量，g；
m----樣品的質量，g
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，其數字符合 GB/T 8170 的規定，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。
5.6 氯化鉀（KCL）的質量分數
5.6.1 方法提要
試樣經雙氧水氧化后，在硝酸介質中，試驗中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀沉淀，當氯化銀含量較低時，在一定時間內呈懸浮體，再與標準濁度比較。
5.6.2 試劑
a) 雙氧水;
b) 硝酸溶液：1+2；
c) 硝酸銀溶液 :17g/L
d） 氯化物標準溶液：0.01mg/mL。用移液管移取 1mL 按 HG/T 3696.2 中規定的氯化物
標準溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.6.3 試液的制備
稱取 5g±0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加水至體積約 50mL，溶解后，加雙氧水 10mL，加熱，保持微沸 15min，冷卻，轉移到 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
吸取上述容量瓶中溶液 5mL 到 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，該溶液為試樣溶液。
5.6.4 分析步驟
吸取試樣溶液 3.3mL 于 25mL 比色管中。加水至體積約 20mL，加 2mL 硝酸溶液和 1mL 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，混勻。避光放置 10min 后，與標準濁度比較，試樣溶液的濁度不得大于標準濁度。
標準濁度的制備：用移液管吸取 2mL 氯化物標準溶液，置于 25mL 比色管中，與試樣同時同樣處理。
5.7 飽和鹽水密度（20℃）
5.7.1 固體
5.7.1.1 分析步驟
在 200mL 燒杯中加入水 40mL 水，置于攪拌器上，緩慢加入試樣約 132g，直至溶液呈飽和狀態（攪拌 5min 后應有試樣未溶），靜置 5min 后，確保飽和液溫度為 20±1℃時，將溶液轉移到預先知重且干燥的 100mL 容量瓶中，于最小分度值 0.01g 的天平上稱量。
5.7.1.2 結果計算
飽和鹽水密度（20℃）的質量分數 W5，數值以%表示，按公式（5）計算：
m1-m2
W5=-------------…………………………（5）
100
式中：m1----容量瓶與飽和溶液的質量，g；
m2----容量瓶的質量，g；
100----容量瓶中溶液的體積，mL。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，其數字符合 GB/T 8170 0 的規定，兩次平行
測定結果的絕對差值不大于 0.005%。
5.7.2 液體
5.7.2.1 分析步驟
確保試樣溶液溫度為 20±1℃時，將溶液轉移到預先知重且干燥的 100mL 容量瓶中，于最小分度值 0.01g 的天平上稱量。
5.7.2.2 結果計算
與 5.7.1.2 計算公式相同。
5.8 凈含量
按 JJF 1070 的規定執行。
6.檢驗規則
6.1 工業甲酸鉀出廠前，應由本公司的質量檢驗部門按本標準規定進行檢驗，符合本標準要求，并簽發質量證明書后方可出廠。
6.2 組批
同一原料生產的產品，數量不得大于 60t 為一批。
6.3 采樣
按 GB/T 6678 中的規定確定采樣單元數。采樣時，固體產品應將采樣器自袋的中心垂直插入全料層深度的 3/4 處采樣，將采出的樣品混勻，用四分法縮分至少不少于 500 克；液體產品應將采樣器垂直插入包裝容器 2/3 處采樣，將采出的樣品混勻，用四分法縮分至少不少于 500mL；將樣品分裝于兩個清潔干燥密封的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產廠名、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗用，另一份保存三個月備查。
6.4 檢驗項目
本標準要求中所列項目均為檢驗項目。
6.5 判定規則
檢驗結果全部符合本標準要求，判定為合格。檢驗結果如有一項不符合標準要求時，應重新在同批次產品中自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使有一項指標不符合標準的要求時，則整批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
7.1.1 產品包裝容器上應由牢固清晰的標志。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、等級、執行標準號、凈含量、批號或生產日期，產品應有 GB/T 191 中規定的儲運圖標標志。
7.1.2 每批產品應附有質量證明書。內容包括：生產廠家，廠址、產品名稱、批號或生產日期、主要質量指標、質檢員或質檢部門簽章。
7.2 包裝
固體產品使用復合塑料編織袋或塑料編織袋并內襯塑料袋包裝，內袋扎口，外袋應牢固縫合。縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現象；液體產品使用塑料桶包裝，或按用戶要求進行包裝，所有包裝材料應符合相應產品標準的規定。
7.3 運輸
運輸過程中注意防雨、防曬、防潮、防破損。運輸工具應清潔衛生，不得野蠻裝卸。
7.4 貯存
產品應貯存在干燥、清潔、通風的倉庫內，不得露天堆放，固體產品的堆碼高度不大于15 袋，應有隔墻離地措施（隔墻不小于 50cm，離地不小于 5cm）；液體產品的堆碼高度不大于 2 桶。