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                          4-羥基-2-丁酮質量檢測

                          非售品
                          CAS:590-90-9
                          分子式:CH3COCH2CH2OH
                          分子量:

                          丁酮醇質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了丁酮醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
                          本標準適用于本公司生產和銷售的:以丙酮和甲醛為主要原料經化學合成制得的丁酮醇,可用于醫藥中間體。
                          分子式:C4H8O2
                          相對分子質量:88.11
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志(ISO 780:1997,MOD)
                          GB/T 606-2003 化學試劑水分測定通用方法 卡爾·費休法
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          本品無色透明液體。
                          3.2 理化指標
                          理化指標應符合表 1 的要求。
                          項目       要求
                          丁酮醇,% ≥95.0
                          含水量,% ≤0.50
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          取樣品適量,采用目視等方法進行。
                          4.2 丁酮醇含量的測定
                          4.2.1 原理
                          在一定的氣相色譜條件下,用氣相色譜儀測定,試樣的主要成份與雜質都有相應的分離的色譜峰,以面積歸一法定量。
                          4.2.2 儀器
                          4.2.2.1 氣相色譜儀:(裝有毛細管分流系統),FID 檢測器。
                          4.2.2.2 色譜柱:SE-30 涂布或交聯石英毛細管柱,30 m×Φ0.32 mm。
                          4.2.2.3 數據處理系統:N2000 色譜工作站或 SEPU3000 色譜工作站。
                          4.2.2.4 微量進樣器:1.0 μL 微量注射器。
                          4.2.3 色譜操作條件
                          4.2.3.1 柱室溫度:100 ℃。
                          4.2.3.2 氣化溫度:200 ℃。
                          4.2.3.3 檢測溫度:220 ℃。
                          4.2.3.4 載氣:高純氮(99.999 %),高純氫(99.999 %),壓縮空氣(經凈化)。
                          4.2.3.5 流量:載氣(N2)30 ml/min,燃氣(H2)30 ml/min,助燃氣(壓縮空氣)300ml/min,尾吹氣(N2)20ml/min,分流比 100∶1。
                          4.2.3.6 檢測器:氫火焰離子化檢測器 FID。
                          4.2.3.7 進樣量:0.15μL
                          4.2.3.8 靈敏度:9,衰減:0
                          4.2.3.9 主峰高控制在 350 到 450 之間(SEPU3000 工作站量程是 1.0)。
                          總測試時間約 25 min,柱前壓 0.06 mPa,這個條件可根據出峰時間作適當調節。
                          4.2.4 測定
                          按 3.3 規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量進樣器抽取樣品 0.15 μL 進樣,以色譜數據處理工作站記錄面積,以歸一法定量。
                          4.2.5 結果計算
                                   AX
                          X=----------------×100
                                  ∑Ai
                          式中:
                          X——丁酮醇含量;
                          AX——與丁酮醇相對應的峰面積;
                          Ai——樣品中各組份對應的峰面積。
                          4.3 含水量的測定
                           按 GB/T 606-2003 執行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                          產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個“貨批”,按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
                          5.2 抽樣
                          取樣品量按包裝總件數 10%隨機取樣,少于 10 件取 1 件。取樣需備有干燥、清潔、具有密閉性和避光性的樣品瓶,瓶上貼上標簽,注明產品名稱、批號和取樣日期、取樣人簽名及必要的說明。每批產品取樣 2 份,每份抽樣量應大于 50g,一份送質檢部門檢驗,另一份應密封保存,以備仲裁時分析用。
                          5.3 出廠檢驗
                          外觀、含量、含水量為出廠檢驗項目,由公司質量檢驗部門進行出廠檢驗,檢驗合格后方可簽發合格證出廠。
                          5.4 判定規則
                          如果在檢驗中有一項指標不符合要求時,應重新加倍取樣進行復檢,產品重新檢驗的結果,即使有
                          一項指標不符合本標準時,則該產品為不合格。
                          5.5 仲裁
                          如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
                          6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 的規定。
                          6.2 標簽
                          標簽應符合規定,并注產品名稱、批號、生產日期、凈重、商標、生產廠家、廠址和貯存條件。
                          6.3 包裝
                          6.3.1 本品應裝入密閉容器內,充氮。
                          6.3.2 本產品包裝規格 180kg/桶、900kg/桶,也可按客戶需求而定。
                          6.4 運輸
                          本品在運輸時應防止日曬和受熱及撞擊。不得與有害有毒或其他有污染的物品混運。
                          6.5 貯存
                          本品應在避光、干燥陰涼處貯存,以防止受熱、受潮。
                          6.6 保質期
                          在符合本標準規定條件下,自生產日期起,25℃條件下,保質期為 6 個月。
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