一甲胺鹽酸鹽
1 范圍
本標準規定了一甲胺鹽酸鹽的技術要求、檢驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于合成法生產的一甲胺鹽酸鹽,主要用于制藥、有機化工等行業。
分子式:CH6ClN
結構式:CH3NH2·HCl
相對分子質量:67.52(按2001年國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是沒有注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679 固體化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 技術要求
3.1 外觀
白色結晶性粉末。
3.2 技術要求
產品應符合表 1 的要求。
表 1 一甲胺鹽酸鹽控制項目指標
項 目 合格品 一級品
含量, ≥% 98.0 99.0
水分, ≤% 2.0 1.0
4 試驗方法
4.1 取樣
產品按GB/T 6678規定進行取樣。樣品分為兩份,一份作為檢驗用樣,另一份密封保存。
4.2 一甲胺鹽酸鹽含量
4.2.1 原理
一甲胺鹽酸鹽微酸性水溶液中,加入過量的硝酸銀標準溶液,然后再用硫氰酸鈉標準溶液返滴定過量的硝酸銀,即可得到一甲胺鹽酸鹽的含量。
4.2.2 試劑和溶液
4.2.2.1 硝酸溶液 20%;
4.2.2.2 硫酸鐵胺指示劑 80g/L
4.2.2.3 硝酸銀標準滴定溶液 C(AgNO3)=0.1mol/L
4.2.2.4 硫氰酸鈉標準滴定溶液 C(NaSCN)=0.1mol/L
4.2.3 測定步驟
稱取干燥樣品0.15~0.20g (稱準至0.0001g),置于500ml錐形瓶中,加入100ml水溶解,加入5ml硝酸溶液,準確加入50.00ml硝酸銀標準滴定溶液,搖勻,加入1ml硫酸鐵胺指示劑,用硫氰酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色為終點,消耗硫氰酸鈉標準滴定溶液體積為V, 同時做空白試驗,消耗硫氰酸鈉標準滴定溶液體積為V0。
4.2.4結果的表示和計算
C×( V0- V )×0.06752
X =-----------------------------×100…………………………(1)
m
式中:
X――試樣中一甲胺鹽酸鹽的含量,%;
C――硫氰酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V ――滴定試樣消耗的硫氰酸鈉標準溶液的體積, ml;
V0――空白試驗消耗的硫氰酸鈉標準溶液的體積, ml;
m――稱取試樣的質量,g;
0.06752――與1.00 mol/L硫氰酸鈉標準滴定溶液相當的以克表示的一甲胺鹽酸鹽的質量。
4.2.5 允許差
平行測定兩次結果的差值不大于0.3%,取其算術平均值為最終測定結果。
4.3 水分
按 GB/T 6288 進行。
5 檢驗規則
5.1 產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為一甲胺的含量、水分,型式檢驗為全項。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品經生產廠質檢部門按本標準檢驗合格方可出廠。
5.3 型式檢驗
有下列情形之一時,應進行型式檢驗:
a)正常生產時,每年進行一次;
b)新產品鑒定時;
c)當生產工藝有較大變化可能影響產品質量時;
d)質量管理部門提出要求時。
5.4 判定規則
5.4.1 極限數值的處理按 GB/T 1250 中修約值比較法進行。
5.4.2 所有項目的檢驗結果均達到本標準技術要求時。該產品為符合本標準要求,如有一項檢驗結果未達到本標準要求時,應對保存樣品進行復檢,如復檢結果仍未達到本標準要求時,則該批產品不符合本標準要求。
6 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝
產品內包裝為聚乙烯塑料薄膜,外包裝為紙板桶或編織袋,每桶凈重 25㎏或 20㎏。
6.2 標志
產品包裝上應有下列標志:
a) 產品名稱
b) 產品批號
c) 生產廠名、廠址
d) 凈重、執行產品標準編號
6.3 運輸
產品在運輸時要求防潮、防漏、防火,并標有相應的標志。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥處,遠離火種、熱源,與氧化劑隔離,避免陽光照射。搬運時注意輕取、輕放,按一般化學品貯運。產品在外包裝完好狀態下保質期一年。