按下述步驟制備。

1.苯肼二硫代甲酸苯肼鹽的制備。將13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。將生成的白色沉淀濾出，用乙醚洗滌，得約15g。

2.二苯二氨基硫脲的制備。將上述生成物置于燒杯中，在96-98℃的水浴上加熱，物料熔融后放出硫化氫而轉為淡黃以的膠狀物。若有氨氣放出，則移出熱浴，用水冷卻。再用冰冷卻。再用冰冷卻，加入15ml水無水乙醇，自冰浴中取出，攪拌下稍熱，這時膠狀物變成結晶狀產物，抽濾，用乙醇洗滌，得約7.5g。

3.雙硫腙的制備。將上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性鉀溶液（6g氫氧化鉀溶于60ml無水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷卻。過濾，濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出深藍色沉淀。抽濾，將沉淀物再用苛性鉀溶液；硫酸處理一遍，抽濾后用水洗至無硫酸根存在。在40℃烘干，得雙硫腙約3g。