1內容范圍
本標準規定了N-羥基琥珀酰亞胺的質量標準、包裝、貯存、檢驗等。
本標準適用于衢州市瑞爾豐化工有限公司產品質量驗收和仲裁。
2質量標準
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指標名稱 |
指標 | |
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優級品 |
合格品 | |
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外觀 |
白色吸潮性晶體顆粒 |
白色吸潮性晶體顆粒 |
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含量，% ≥ |
99.0~100.0 |
97.0~102.0 |
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熔點，℃ |
96.0~99.0 |
91.0~99.0 |
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干燥失重，% ≤ |
0.5 |
0.5 |
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重金屬(Pb)，mg/kg≤ |
10 |
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3檢測方法
3.1熔點按毛細管法測定
3.2含量測定
3.2.1檢測原理
C4H5NO3＋NaOH→C4H4NO3Na＋H2O
3.2.2試劑和溶液
a 氫氧化鈉標準溶液 C（NaOH）＝0.3mol/L
b 百里酚酞乙醇溶液指示劑
c 二級蒸餾水
3.2.3儀器
a 50mL錐形瓶
b 50mL堿式滴定管
b 50mL堿式滴定管
c 分析天平
3.2.4滴定
精確稱取約1g（準確至0.0001g），倒入錐形瓶內，加蒸餾水30mL，蓋上瓶塞搖勻，至全部溶解，加2~3滴指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈淺藍色。
3.2.5計算
N-羥基琥珀酰亞胺含量＝115.09×V×C÷M
式中：V為滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，mL
M為稱取試樣的質量，g
C為氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/ L
3.3干燥失重
稱取5g樣品放入試瓶中，在真空度0.133KPa條件下，水浴60℃干燥2小時。
3.4重金屬檢測
參照GB3049
4檢驗規則
4.1所有產品入庫前需檢測合格。
4.2取樣方法按GB6678標準執行。
4.3樣品標明生產日期、批號、取樣日期，并留樣保存3個月。
4.4出廠前須進行復檢合格。
5包裝、貯存
5.1每桶25kg，采用內襯兩層塑料袋的紙板桶包裝，或根據用戶要求另行包裝。
5.2貯存在干燥通風的房間內，定期檢查。
N-羥基丁二酰亞胺質量標準
1 范圍
本標準規定了 N-羥基丁二酰亞胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以鹽酸羥胺、丁二酸酐為主要原料經開環、閉環、脫水反應后而制得的 N-羥基丁二酰亞胺。
該產品主要用于合成醫藥的中間體。
結構式：
分子式：C4H5NO3
相對分子質量：115.09（按2007年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑或制品的制備
GB/T 617－2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6283－2008 化工產品中水份含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 質量指標
應符合表 1 規定。
外觀 白色結晶體
含量≥ 99.0%
水份 ≤ 0.20%
熔點范圍,℃ 95.0～98.0
干燥失重 ≤ 0.50%
3.2 凈含量及允許偏差應符合 JJF1070 中相關規定。
4 試驗方法
4.1 試驗方法中所用試劑和用水的規格及溶液的制備
4.1.1 本標準試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 規定的三級水。
4.1.2 試驗中所需標準溶液及制劑，在沒有特殊注明時，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規定制備。
4.2 外觀
目測。
4.3 N-羥基丁二酰亞胺含量的測定
4.3.1 儀器及設備
實驗室一般用儀器及萬分之一分析天平。
4.3.2 試劑及溶液
a） 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；
b） 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
4.3.3 分析步驟
稱取（1～2）g N-羥基丁二酰亞胺樣品（準確至 0.0002 g）于 250 mL 的錐形瓶中，加水 50 mL 水解，搖勻，加酚酞指示液（2～3）滴，用 0.5 mol/L 的氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色剛好消失即為終點。
4.3.4 分析結果的表述，N-羥基丁二酰亞胺的含量以質量分數 W 1 計，數值以％表示，按式（1）計算：
C · V/1000 ·M
w1 =---------------------------×100 ……………………………（1）
m
式中：
C —— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V —— 樣品滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升（m L）；
m —— 樣品的質量的數值，單位為克（g）；
M —— N-羥基丁二酰亞胺的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=115.09）；
4.3.4 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.4%，取兩次測試的平均值為測試結果。
4.4 水份的測定
按 GB/T 6283 之規定進行。
4.5 熔點范圍的測定
按 GB/T617 之規定進行。
4.6 干燥失重的測定
4.6.1 儀器設備
實驗室一般用儀器及；
a）萬分之一分析天平；
b）恒溫干燥箱。
4.6.2 分析步驟
稱取樣品（2～3）g（準確至 0.0002g）置于（105±2）℃的恒溫干燥箱中干燥 2h 后，取出放于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。
4.6.3 分析結果的表述，干燥失重以質量分數 w 2 計，數值以％表示，按式（2）計算：
m1-m2
w2 =-------------×100 ……………………………………（2）
m1-m0
式中：
m1 —— 干燥前樣品和稱量瓶總質量的數值，單位為克（g）；
m2 —— 干燥后樣品和稱量瓶總質量的數值，單位為克（g）；
m0 —— 稱量瓶質量的數值，單位為克（g）。
4.7 凈含量及允許偏差應符合 JJF1070 中相關規定
5 檢驗規則
5.1 總則
每批產品應經公司質檢部門按本標準第 3 章規定檢驗合格并簽發合格證，方可出廠。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 以每釜產量為一批，每批數量不大于 1t。
5.2.2 抽樣按 GB/T 6679 規定進行，樣品數量不少于 100g。
5.3 判定
本標準項目全不檢驗，結果如有指標不符合本標準要求時，允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對不符合項進行復檢，復檢結果如仍有一項指標不合格時，則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
本產品包裝物上應有下列標志：產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期。
6.2 包裝
本產品裝入紙板桶、鋼桶或塑料桶中，每桶凈含量可為 25kg 或 50kg 或 100kg。其它包裝形式可按合同約定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊。
6.4 貯存
本產品應貯存在通風干燥陰涼的庫房內。在上述貯運條件下，產品自生產之日起有效貯存期為三年。