2,6-二氯苯胺質量標準
(2,6-二氯苯胺檢測方法)
1 范圍
本標準規定了2,6-二氯苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于由精制對氨基苯磺酰胺經濃鹽酸氯化、硫酸水解而得而制得的2,6-二氯苯胺。本產品主要用作醫藥、農藥及染料的中間體。
結構式：
分子式：C6H5Cl2N
相對分子質量：162.02（按2011年相對國際原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
針狀結晶。
3.2 技術指標
質量應符合表 1 要求。
項 目 指 標
含量，% ≥ 99.0
單一雜質，% ≤ 0.1
水份，% ≤ 0.1
4 試驗方法
除另有說明，本標準所用試劑均指分析純試劑；
4.1 外觀
目視法。
4.2 含量及單一雜質的色譜法測定
4.2.1 方法提要
在選定的工作條件下，樣品經汽化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣：純度的體積分數大于 99.99%；
4.2.2.2 氮氣：純度的體積分數大于 99.999%；
4.2.2.3 空氣：經凈化處理。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器：10μl 微量注射器。
4.2.4 操作條件
在室內溫度為(5～40)℃，相對濕度不高于 85%，供電電壓為(220+22)V，頻率為(50+2)Hz 的試驗條件下，本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件及典型的色譜圖見附錄 A（資料性附錄）。
4.2.5 操作步驟
在 4.2.4 操作條件下，當基線穩定即可進樣。
4.2.6 分析結果的表述
4.2.6.1 以質量分數(%)表示的 2,6-二氯苯胺含量(X1)，按(1)式計算；
4.2.6.2 以質量分數(%)表示的單一雜質含量(X2)，按(2)式計算：
Ai
X1＝－－－－－－－－－×100 ……………（1）
∑Aj
Ak
X1＝－－－－－－－－－×100 ……………（2）
∑Aj
式中：
Ai——2,6-二氯苯胺的峰面積的數值，單位為 mv·s；
Aj——試樣中各組份的峰面積的數值，單位為 mv·s；
AK——試樣中單一雜質的峰面積的數值，單位為 mv·s。
4.2.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于 0.5%，取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3 水分的測定
按 GB/T 6283 中規定的方法進行測定，操作條件見附錄 B。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
表 1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。2,6-二氯苯胺由生產廠質量監督檢驗部門檢驗，生產廠保證所有出廠的 2,6-二氯苯胺都符合本標準的要求。每批出廠的 2,6-二氯苯胺應附有品名、批號、凈含量、檢測結果等項目質量證明書。
5.2 組批
相同生產過程、相同生產條件生產的 2,6-二氯苯胺為一批，每批產品不大于 2t。
5.3 抽樣（采樣）
采樣方法按 GB/T 6678 的規定。對于桶裝產品，采樣工具按 GB/T 6680 中采樣規定。采樣時，用取樣管取包括上、中、下三部分的樣品，采樣總量不得少于 50ml，將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶蓋的玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期，一瓶供檢驗，一瓶密封保存備查。留樣時間至少為 1 個月。
5.4 判定
檢驗結果的判定按GB/T8170修約值比較法進行；如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果，只要有一項指標不符合本標準的要求，則整批 2,6-二氯苯胺不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，可協商解決。必須仲裁時，由雙方商定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
2,6-二氯苯胺產品的外包裝上應有牢固清晰的標志，符合 GB 190 的規定，注明：生產廠名稱、產品名稱、商標、批號、凈含量、生產日期。
6.2 標簽
每批包裝好的產品都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、簽發日期，產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝
2,6-二氯苯胺用塑料桶包裝，每桶凈重 250kg。用戶需其他包裝可協商確定。
6.4 運輸
運輸時應小心輕放，切勿損壞包裝，防止受潮受熱。應與易燃物、可燃物分開存放，嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混儲混運。
6.5 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內，防止受熱受潮且遠離火源，嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混放。
7 安全
安全技術說明見附錄 C
附 錄 A
(資料性附錄)
2,6-二氯苯胺、單一雜質含量測定的色譜柱、色譜操作條件及典型色譜圖
A.1 色譜柱及色譜操作條件
表 A1 色譜柱及色譜操作條件
儀器型號 SP-6890
色譜柱 DB-5 毛細色譜柱
柱子規格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析條件 120℃ 15℃/min 280℃(15min)
汽化室溫度 290℃
檢測器溫度 290℃
進樣量 0.2μL
載氣壓力 40kPa
氫氣壓力 50kPa
空氣壓力 100kPa
分流 30 ml/min
注：色譜柱及色譜操作條件適當變動，應得到合適的分離度。
附 錄 B
(資料性附錄)
2,6-二氯苯胺中水分測定的卡爾費休儀器及操作條件
卡爾費休儀器及操作條件按 GB/T6283-2008《化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法》規定的方法進行。
儀器型號：ZKF-1
檢測方法：
水份用卡爾費休法分析
z 滴定甲醇中水份，確定滴定終點
z 標定 KF 試劑，確定標準試劑量
z 樣品測定
取樣品 2-5g（準確至 0.0002 ）進行滴定, 按儀器面板上“復位”，“測定”鍵，儀器自動測定至滴定終點。記下數據。同時做平行樣。
計算公式：
含水量 X%=（V 樣×F）÷M 樣×100%
式中：V 樣-滴定試劑體積；
M 樣-樣品重量；
F-試劑水當量
附 錄 C
（資料性附錄）
2,6-二氯苯胺安全技術說明書
第一部分 化學品及企業標識
化學品中文名稱：2,6-二氯苯胺
化學品俗名或商品名：2,6-二氯苯胺；
英文名：2,6-Dichloroaniline
企業名稱：衢州明鋒化工有限公司
地址：浙江省衢州市高新技術產業園區
郵編：324004
傳真號碼：0570-3063388
企業應急電話：0570-3062509
第二部分 成分/組成信息
化學品名稱：2,6-二氯苯胺
有害物成分 含量 CAS No：
2,6-二氯苯胺 大于等于 99.0% 608-31-1
第三部分 危險性概況
一 危害
健康危害：本品有毒，有刺激性。對皮膚、眼睛、呼吸系統等組織有強烈的刺激作用 .
環境危害：該物質對環境有危害。
爆炸危險：本品可燃，有毒，具刺激性。
二 急救措施
皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少 15 分鐘。就醫。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15 分鐘。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：飲足量溫水，催吐。就醫。
三 消防措施
危險特性：遇明火能燃燒。
有害燃燒產物：一氧化碳、二氧化碳、焦油
滅火方法：滅火劑：沙土、干粉。
四 泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統。
大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
五 操作注意事項
密閉操作，加強通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式
防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中避免與氧化劑接觸，灌裝時應控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
六 儲存注意事項
儲存于陰涼、干燥、通風良好的倉間。遠離火種、熱源。應與易燃或可燃物、堿類、金屬粉末等分開存放。不可混儲混運。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。分裝和搬運作業要注意個人防護。
七 理化性質
熔點（℃）36-38 °C(lit.) 沸點（℃）228 折光率 1.4870 密度 1.275 g/cm3
水溶解性 1.6 g/L (20 oC)