2-氯乙酰乙酸乙酯
1 范圍
本標準規定了 2-氯乙酰乙酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存和安全環保要求。
本標準適用于以乙酰乙酸乙酯和氯氣為主要原料，經酯化、精餾等工藝生產的 2-氯乙酰乙酸乙酯的生產與質量檢驗。
分子式：C6H9ClO3
分子量：164.59
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 4472-2011 化學產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB 12463-2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 13392 道路運輸危險貨物車輛標志
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 21668 危險貨物運輸車輛結構要求
GB/T 21775-2008 閃點的測定 閉杯平衡法
GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
3 要求
2-氯乙酰乙酸乙酯的質量要求應符合表 1 的規定。
表 1 2-氯乙酰乙酸乙酯的質量要求
項 目 指 標
外觀 無色透明或略帶微黃色液體
密度，g/cm3 1.18～1.20
閃點，℃ 82
水份（質量分數），% 不大于 0.3
2-氯乙酰乙酸乙酯純度（質量分數），% 不小于 95.5
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
2-氯乙酰乙酸乙酯鑒別試驗可與 2-氯乙酰乙酸乙酯純度的測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣中某一色譜峰的保留時間與標樣中 2-氯乙酰乙酸乙酯的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.2 外觀的測定
目測。
4.3 密度的測定
按照 GB/T 4472-2011 中 4.3.3 進行測定。
4.4 閃點的測定
按照 GB/T 21775-2008 進行測定。
4.5 2-氯乙酰乙酸乙酯純度的測定
4.5.1 試樣和溶液
試樣和溶液應符合以下要求：
a） 氮氣：含量大于 99.999%；
b） 氫氣：含量大于 99.999%；
c） 空氣：凈化空氣.
4.5.2 儀器材料與器皿
儀器材料與器皿應符合以下要求：
a) 氣相色譜儀：配 FID 檢測器；
b) 色譜柱：毛細管柱 30m×0.32mm×0.25μm；
c) 進樣器：1.0μL of2
4.5.3 色譜柱老化
新色譜柱使用前或使用較長時間后,需進行色譜柱老化。老化前斷開檢測器,以 15mL/min 流量通 N2，柱溫 80℃，老化 2h,升溫至 120℃，老化 1.5h,升溫至 180℃，老化 1h,升溫至 250℃，老化至少 6h。
4.5.4 氣相色譜操作條件
氣相色譜操作應符合以下條件：
a) 載氣：氮氣；
b) 柱室溫度：60℃保持 3min，然后以 a℃/min 速率升溫至 b℃，保持 7min
c) 汽化室溫度: 200℃；
d） 檢測溫度：250℃；
e） 分流比: c：1；
f） 氮氣流速: 20mL/min；
g） 氫氣流速：30mL/min；
h） 空氣流速：300mL/min；
i） 進樣量：0.2μL。
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數做適當的調整，以期獲得最佳效果。
4.5.5 測定步驟
4.5.5.1 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，取試樣 0.2μL 注入色譜儀中，待分離完全后，記錄各組份的純度。
4.5.5.2 計算
采用面積歸一化法。
4.6 水份的測定
4.6.1 取 10mL 無水甲醇置于干燥 50mL 碘量瓶中,用卡爾·費休試劑滴至淺棕紅色（此為空白）,準確稱取 1g（準確稱量至 0.0002g）樣品置于該碘量瓶中,搖動使溶液浸潤樣品,用卡爾·費休試劑迅速滴至溶液呈淺棕紅色,記錄體積 V 卡， 按公式（1）計算水分。
C卡×V 卡
X= -----------------×100% ...............................（1）
m樣
式中：
X ——水分；
V 卡——樣品消耗卡爾費休的體積;
C 卡——卡爾費休的濃度;
m 樣-----試樣的質量。
4.6.2 產品的水分測定仲裁法按 GB/T 6283 執行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 產品出廠檢驗項目為表 1 中的外觀、水分、純度項目。
5.1.2 產品應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗，檢驗結果應符合本標準要求，附檢驗報告后方可出廠。
5.2 型式檢驗
有下列情況之一時應進行型式檢驗：
a）新產品定型生產時；
b）原材料和工藝有較大改變可能影響產品性能時；
c）正常生產時每年檢測一次；
d）產品停產半年以上，恢復生產時；
e）出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
f）質量監督部門提出要求時。
5.3 組批
在原材料、工藝不變的條件下，產品每生產一釜為一批。向用戶供貨以一次供貨量為一批。
5.4 取樣
按照 GB/T 6678、GB/T 6680 和 GB/T 3723 的規定進行。
5.5 判定規則
檢驗結果符合第 3 章的要求，則判定該批產品合格。
5.5 復驗規則
如檢驗結果中有不符合第 3 章的要求時，應自同批產品中重新抽取雙倍量樣品，對不合格項目進行復驗，若復檢結果仍不符合要求，則判定該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝桶上應有牢固清晰的標簽，標明如下內容：產品名稱、凈含量、執行標準、生產日期（批號）、保質期、廠名、廠址、質量合格標志和警示標志等，其中產品安全標簽應符合 GB/T 15258 的規定。。
6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB 190 和 GB/T 191 的規定。
6.1.3 每批產品應附有產品使用說明書，產品使用說明書的編寫應符合 GB/T 23956 的規定。
6.1.4 每批產品應附有按照 GB/T 16483 規定編寫的產品安全技術說明書。
6.2 包裝
產品采用聚乙烯桶包裝，每桶凈含量為（200±2）kg，但在一批產品中，隨機收取 5 袋，其平均每袋凈含量不得小于 200 kg，產品也可根據客戶的要求進行包裝。
6.3 運輸
6.3.1 產品運輸應由具有運輸危險品資質的運輸單位承擔，運輸包裝應符合 GB 12463 的規定，運輸車
輛結構應符合 GB 21668 的 規 定 ， 道 路 運 輸 危 險 貨 物 車 輛 標 志 應 符 合 GB 13392 的規定，運輸過程中應注意防靜電、防曬、防火、防爆等，公路運輸時要按規定路線行駛，勿在居民區和人口稠密區停留。并遵守國家相關危險品運輸的安全技術規定。
6.3.2 產品在裝卸及運輸過程中，應輕裝輕卸，堆碼宜在２層以下，防止撞擊，防止包裝桶破損，要避免外溢、污染、日曬雨淋，嚴禁煙火，避免與強氧化物接觸。
6.4 貯存
產品應單層擺放，密封貯存于干凈、清潔、陰涼、通風的庫房中，避免與強氧化物接觸。
7 安全環保要求
生產、貯存、運輸、使用等接觸本產品都應遵守本產品安全技術說明書和產品使用說明書的要求。