由鄰碘苯甲酸與氯化亞砜反應而得。將鄰碘苯甲酸與新蒸餾的氯化亞砜按摩爾比1：1.3混合，在水浴上加熱，攪拌反應1h，至不再逸出二氧化硫和氯化氫氣體為止。常壓下蒸出過量的氯化亞砜，然后減壓蒸餾，收集133-135℃（2.53kPa）餾分，即得鄰碘苯甲酰氯。收率94%。