過氧化苯甲酸叔丁酯質量標準
1 范圍
本標準規定了過氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以苯甲酰氯、叔丁基過氧化氫等為主要原料，經反應、精制等過程制得過氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）。該產品主要用作高分子聚合的引發劑等。
分子式：C11H14O3
分子量：194.2（按 1993 年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3143-1982 液體化工產品顏色測定法（Hazen 單位—鉑-鈷色號）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表 1 的要求。
表 1
項 目 指 標
外觀 無色或淡黃色透明液體，無機械雜質
色度，Pt-Co 號 ≤ 45
活性氧，% ≥ 8.07
TBPB，% ≥ 98.00
叔丁基過氧化氫，% ≤ 0.10
氯(以 Cl 計)，% ≤ 0.05
pH 5-7
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 色度的測定
按 GB/T 3143-1982 中規定的方法進行測定。
過氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）
4.3 活性氧和 TBPB 質量分數的測定
4.3.1 原理
TBPB 中的活性氧在酸性介質中，可將碘化鉀中的碘游離出來，此碘以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。
4.3.2 儀器
化驗室一般常用儀器。
4.3.3 試劑和溶液
——異丙醇：分析純；
——冰醋酸：分析純；
——碘化鉀溶液： 770g/L；
——硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L，按 GB/T601-2002 中規定的方法進行配制和標定；
——氯化銅溶液：10g/L，按 GB/T603-2002 中規定的方法進行配制；
——氮氣：體積分數≥99.5%.
4.3.4 測定步驟
在 250mL 碘量瓶中加入 30mL 異丙醇、15mL 冰醋酸并加入準確 1.0mL 氯化銅溶液。讓氮氣通過此溶液鼓泡 2min。稱取約 0.2g～0.3g 試樣（精確至 0.0002g）加入碘量瓶中，再加入 4mL 碘化鉀溶液，蓋緊塞子，搖勻，水封，在 25℃～30℃環境下暗處靜置 30min 后加入 50mL 去離子水，用 0.1moL/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至無色，即為終點。同時做空白試驗。
4.3.5 計算
活性氧質量分數 X1（%），按式（1）計算：
（V - V0）×c× 0.008
X1 （%）= ———————————————×100 --------------(1)
m
式中：
V —樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V0 —空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c —硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
m —樣品的質量，g；
0.008 —與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當的以克表示的活性氧
的質量，g。
TBPB 質量分數 X2（%），按式（2）計算：
（V - V0）×c× 0.0971
X2（%） = ———————————————×100 --------------(2)
m
式中：
V —樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V0 —空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c —硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
m —樣品的質量，g；
0.0971—與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當的以克表示的 TBPB的質量，g。
4.4 叔丁基過氧化氫質量分數的測定
4.4.1 儀器
化驗室一般儀器。
4.4.2 試劑和溶液
——甲苯：分析純；
——甲醇：分析純；
——砒啶：分析純；
——二氧化硫溶液：將 25 mL 卡爾.費休 A 溶液與 100 mL 砒啶混合用甲醇稀釋至 1000mL；
——碘標準溶液：0.1mol/L，按 GB/T601-2002 中規定的方法進行配制和標定；
4.4.3 測定步驟
稱取 2g（精確至 0.0002g）樣品置于干燥潔凈的 250mL 碘量瓶中，加入 20mL 甲苯,準確加入 10.00mL 二氧化硫溶液并混均. 再加入 40mL 甲醇，用碘標準滴定溶液滴定至第一次顏色變淡黃，即為終點。同時做空白試驗。
注：操作過程在低溫下進行
4.4.4 計算
叔丁基過氧化氫質量分數 X3 （%），按式(3)計算：
（V0-V）×c× 0.045
X3（%） = ——————————— × 100---------------（3）
m
式中：
V0 —空白試驗消耗碘標準滴定溶液的體積，mL；
V —樣品消耗碘標準滴定溶液的體積，mL；
c —碘標準滴定溶液的濃度， mol/L；
m —樣品的質量，g。
0.045 —叔丁基過氧化氫的 1/2 摩爾克數。
4.5 氯質量分數的測定
4.5.1 試劑和溶液
——95%乙醇：分析純；
——氫氧化鈉溶液：20%；
——硝酸溶液：1+1；
——鐵銨礬指示劑：80g/L，按 GB/T 603-2002 中規定的方法進行配制；
——硝酸銀標準溶液：0.1mol/L，按 GB/T 601-2002 中規定的方法進行配制和標定；
——硫氰酸鉀標準滴定溶液。0.1mol/L，按 GB/T 601-2002 中規定的方法進行配制和標定。
4.5.2 測定步驟
在 250mL 錐型瓶中，加入 95%乙醇 20mL，然后稱取 3g 試樣（精確至 0.02g），再加入氫氧化鈉溶液20mL，震蕩 5min，放置 15min（保持物料反應溫度 50℃左右），使試樣全部分解，然后加入 25mL 硝酸標準溶液中和，并冷卻至室溫，再加入 0.1mol/L 硝酸銀標準溶液 10.00mL 和 1.0mL 鐵銨礬指示劑，用0.1mol/L 硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定至淺磚紅色即為終點。同時做空白實驗。
4.5.3 計算
氯質量分數 X4 （%），按式（4）計算：
（V0 –V ）×c× 0.03545
X4 （%） = ——————————————— × 100 ---------------(4)
m
式中：
VO — 空白消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
V — 樣品消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
c — 硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
m — 樣品的質量，g；
0.03545 — 與 1.00mL 硫氰酸鉀標準滴定溶液[c(KCNS)= 1.000mol/L]相當的以克表示氯的質量，g。
4.6 pH 的測定
用 250mL 干燥潔凈的燒杯取試樣 100mL，取廣范 PH 試紙一條浸入試樣中取出，30 秒內觀察試紙測出的 PH 值，與標準色板對比。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司的質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的質量報告單后方可出廠。質量報告單內容包括：產品名稱、生產單位名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和抽樣
出廠檢驗按批進行，以一次投料生產的產品為一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的規定采樣，每批產品采樣總量應不少于 500mL，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的磨口具塞瓶或聚乙烯瓶中，密封，貼上標簽，并注明：產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗，一瓶留樣保存三個月，以備查用。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時，判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍量的包裝中采樣復檢，復檢結果符合本標準要求時，判定為合格；復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固、清晰的標志（標簽），其內容包括：生產單位名稱和地址、產品名稱、商標、生產日期或批號、凈含量、本標準編號及 GB 190 中的“有機過氧化物”標志、GB/T 191-2008中的“向上”標志等，并應有符合 GB15258 規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用聚乙烯塑料桶密封包裝，包裝桶上應有安全泄壓蓋。
6.3 運輸
產品采用專用冷藏車獨立運輸，儲運時倉內溫度必須保證 20℃以下，在運輸過程中，應注意防曬、防火、防雨淋；嚴禁與還原劑、銅、鐵等金屬離子及酸、堿等混裝混運；并應防倒置，要輕拿輕放，避免摩擦、撞擊。
6.4 貯存
6.4.1 產品應貯存在 10℃～15℃之間為宜的冷庫內，冷庫內嚴禁煙火，成品應避免異物混入，不得與還原劑、銅、鐵等金屬離子及酸、堿等混觸，不得與其它物品混放。
6.4.2 保質期：在符合本標準的貯存和運輸條件下，三個月內 TBPB 質量分數的降低應不超過 1%。
7 安全
7.1 危險特性
過氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）系有機過氧化物，系有機過氧化物，易燃，對受熱敏感，在室溫和高于室溫下能迅速分解，有產生火災爆炸危險；與還原劑、銅、鐵等金屬離子及酸、堿等接觸有燃燒爆炸危險；遇高熱、明火會引起燃燒爆炸；撞擊、摩擦、振動有燃燒爆炸危險；
7.2 防護措施
操作時必須配戴防護用品和橡膠手套等勞動保護用品，要遠離火源及還原劑、銅、鐵等金屬離子及酸、堿等。同時要避免產生靜電。