CAS: 614-96-0
分子式: C9H9N
分子量: 131.17
中文名稱: 5-甲基吲哚
英文名稱: 5-methylindole
5-Methyl-1H-indole
制備:
1 催化劑制備
將硅膠放入箱式電爐中, 以100 ℃/h 的速度程序升溫至900 ℃, 恒溫12h , 自然冷卻至室溫進行擴孔。將擴孔硅膠置入0.2mol/L 的Cu(NO3)2 、0.05mol/LKNO3 混合溶液中, 浸漬24h 取出, 以120 ~ 130 ℃氮氣流干燥, 置入箱式電爐, 500 ℃下煅燒2h 取出, 在氮氣保護下冷卻。將制得的催化劑裝入Υ25mm 的單管固定床反應器中, 程序升溫至350 ℃, 以氫氣活化4h 。
2 脫水、環化反應
將對甲苯胺、環氧乙烷、水蒸氣按照一定的比例通入催化劑床層, 維持氫氣的濃度為70 %。反應后的混合氣冷卻, 氣相放空, 液相過濾出固體,固體分別以熱水及稀鹽酸洗滌后再在異丙醇中重結晶, 得5-甲基吲哚白色結晶, 測定熔點為59 ~61 ℃, 與文獻[ 6] 一致。晶樣色譜圖見圖1(溶劑為甲醇)。以環氧乙烷為基準, (5-甲基吲哚的物質的量/環氧乙烷的物質的量)×100 %=收率。
質量標準:
外觀 白色結晶
干燥失重 ≤0.5%
熔點 60-62°C
含量 ≥98%
用途:一種重要的化學中間體,在合成醫藥、染料等方面具有重要的作用。
參考文獻:
1 5-甲基吲哚的合成 許前會 化學研究與應用 2003-10-28 期刊
2 2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的無溶劑法制備(英文) 高文濤; 郭惠; 孟凡磊 化學研究 2008-12-15 期刊