2-甲基苯并咪唑質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-甲基苯并咪 唑的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、運輸、貯存、安全。
本標 準 2-甲基苯并咪唑用于有機合成。
英文名稱:2-Methylbenzimidazole
CAS 615-15-6
分子式:C8H8N2
相對分子量:132.16
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 14187 包裝容器 紙桶
3 要求
產品指標應符合表 1 要求。
表 1 2-甲基苯并咪唑控制項目指標
項目 指標
外觀 針狀結晶體
含量%, ≥98
熔點, ℃ 170-180
4 試驗方法
4.1 外 觀
在自然光線下,采用目測進行檢驗。
4.2 含量的測定
4.2.1 方法原 理
氣相色譜法
4.2.2 儀器
a) 氣相色譜儀:1 臺
b)色譜柱:HP-5 15m×0.53mm×1.5um;
c)色譜工作站:1 臺;
d)進樣器:5uL 微量注射器;
4.2.3 氣 相色譜操作條件和保留時間
4.2.3.1 操作條件
a)柱溫:150℃
b)汽化溫度:250℃
c)檢測溫度:250℃
d)載氣:氮氣
e)柱前壓力:0.04MPa
f)分流比:50:1
g)空氣:0.04MPa
h)氫氣:0.08MPa
i)進樣量:0.2ul
4.2.3.2 保留 時 間
保留時間:溶劑 峰 0.187min
2-甲基苯并咪唑峰 2.436min
上述操作參數是典型的各組份在 HP-5 15m×0.53mm×1.5um 色譜柱上的譜圖(見圖 1),可根據不同儀器特點,對給定的參數適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 測 定步 驟
稱取樣品約 0.60g,加無水甲醇(分析純)20ml 溶解,搖勻后,在上述色譜操作條件下,待儀器基線狀態穩定后取該溶液 0.2uL 注入氣相色譜儀。
4.2.5 計算
按峰面積歸一化計算 2-甲基苯并咪唑的含量 X(除去溶劑峰)。含量應按公式(1)計算。由色譜工作站自動處理得出結果。
X=(Ai /∑Ai )×100%..................................(1)
式中:
X — 2-甲基苯并咪唑的含量,%;
A i — 各組分的色譜圖峰面積
∑A i —各組分的色譜峰面積總和。
4.2.6 計 算結 果 允許 差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%。
4.3 熔 點 的測 定
4.3.1 儀器
X-4 顯微熔點測定儀
4.3.2 測定步驟
取適量的待測樣品(不大于 0.1 毫克),放在干凈的的載玻片上,蓋上載玻片,壓實,放在熱臺的中心位置,調節顯微鏡手輪至看見清晰的樣品圖像,打開電源使熱臺快速升溫,當溫度計值接近樣品熔點 40℃左右,調節升溫速率為 1℃/min,觀察樣品從初融到全熔化過程,讀出溫度計示值。
5 檢驗規則
5.1 組批
以最終重結晶釜的料為一個批號。
5.2 抽 樣
5.2.1 應按 GB/T6678、GB/T6679 的有關規定進行,每批取樣量不少于 10g,樣品分成兩份,一份檢測,一份封存,留樣 1 年。
5.2.2 取樣袋宜采樣用聚乙烯塑料袋。
5.3 檢驗要求
5.3.1 產品應經本公司質檢部門按本標準規定進行檢驗,檢驗合格后簽發合格證方可出廠。
5.3.2 檢驗項目應為本標準規定的所有項目。
5.4 判 定
5.4.1 所有項目均達到本標準要求時,則判該批產品為合格品。若檢驗結果有一項不符合本標準規定,允許再取雙倍樣品進行復驗,若仍有一項不合格,則判該批產品為不合格品。
5.4.2 當供需雙方對產品質量發生爭議時,應由雙方協商解決或向國家法定質量檢驗部門申請仲裁檢
驗。
6 標志、包裝、運輸及儲存
6.1 標 志
6.1.1 產品外包裝上應有以下標識:產品名稱、廠名、廠址、聯系方式、凈重、生產日期和生產批號、危險品標志、安全注意事項、產品標準編號。
6.1.2 危險品標志應符合 GB 190 的規定。
6.2 包 裝
6.2.1 產品用聚乙烯包裝袋包裝后,裝入紙板桶內,包裝規格應為 25kg/桶。或按用戶要求包裝。
6.2.2 紙板桶應符合 GB/T14187 的要求。
6.3 運 輸
產品在運輸、裝卸過程中應輕裝、輕卸,防止受潮、雨淋及陽光暴曬,防止包裝損壞。不應該與氧化劑、酸類、食品及食品添加劑混運。分裝和搬運作業應注意個人防護。
6.4 貯 存
產品應貯存于通風、干燥、陰涼的倉庫內,遠離火種、熱源。防止陽光直射。保持產品密封。不應與氧化劑、酸類、食品及食品添加劑混貯。
6.5 保 質 期
在 6.4 貯存條件下,產品自生產之日有效期為 1 年。