2, 5-二氨基甲苯硫酸鹽
1 范圍
本標準規定了 2,5-二氨基甲苯硫酸鹽要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本產品適用于以鄰甲苯胺通過酰化、硝化、水解成 2-甲基-4-硝基苯胺，再還原、成鹽精制等過程，合成的 2，5-二氨基甲苯硫酸鹽，屬毛發染料中間體。
分子式：C7H12N2O4S
相對分子質量：220.2428
2 規范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6284-2006 化工產品中水分含量測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 性能指標
2,5-二氨基甲苯硫酸鹽應符合表1所規定的要求。
表1 性能指標
項 目 指 標
外觀 微紅-類白色結晶粉末
純度（HPLC）/% ≥ 99.5
鄰甲苯胺（OT）/(ug/g) ≤ 25
水分/% ≤ 0.2
灰分/% ≤ 0.1
3.2 凈含量
本產品包裝凈含量要求符合國家質檢總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》相關規定。
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程，可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防范措施。
4.2 一般規定
本標準所用的試劑和水，除特殊規定外，均為分析純和蒸餾水或同等純度的水。
4.3 外觀的測定
在自然光線下采用自然光目視評定。
4.4 純度（HPLC）的測定
4.4.1 方法提要
試樣經溶解處理，于高效液相色譜儀測得試樣純度（HPLC）。（HPLC指高效液相色譜儀）
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 乙腈（色譜純）；
4.4.2.2 磷酸二氫鉀；
4.4.2.3 磷酸氫二鈉；
4.4.2.4 0.005mol/L 磷酸二氫鉀+0.01mol/L 磷酸氫二鈉/L 水溶液，PH=7.0；
4.4.2.5 本標準所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一級水標準。
4.4.3 儀器設備
4.4.3.1 色譜儀：SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的儀器；
4.4.3.2 玻璃過濾器；
4.4.3.3 色譜柱，CLC ODS C18 4.6mm×250mm 5μ m；
4.4.3.4 20μ L 微量進樣器。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 流動相的配制：20%乙腈 80%（0.005mol/L 磷酸二氫鉀+0.01mol/L 磷酸氫二鈉/L 水溶液）；
4.4.4.2 試樣配制及測定：稱取約 50mg 試樣用 50mL 流動相溶解，用 0.45μ m 微孔膜過濾，開啟儀器，待儀器穩定后進樣 10μ L，控制流速 1 mL/min，柱溫 40℃，在 254nm 波長下，用配制好的流動相，測得純度（HPLC）。
4.4.5 分析結果的表述
本方法所采用的面積歸一法，所得結果為面積百分比。所有主份的面積響應系數為1.0。
4.5 鄰甲苯胺(OT)的測定
4.5.1 方法提要
用外標法(HPLC-ES)測定
4.5.2 試劑和溶液
4.5.2.1 乙腈（色譜純）；
4.5.2.2 磷酸二氫鉀；
4.5.2.3 磷酸氫二鈉；
4.5.2.4 0.02mol/L 磷酸鹽水溶液（pH=6.8）；
4.5.2.5 本標準所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一級水標準。
4.5.3 儀器設備
同4.4.3
4.5.4 分析步驟
4.5.4.1 流動相的配制: 15%乙腈 85%（0.02mol/L 磷酸鹽水溶液）。
4.5.4.2 標樣的制備:稱取 100mg 鄰甲苯胺（標準品）于 50mL 容量瓶，加入 40mL 流動相，使其完全溶解，定容至 50mL，取 1mL 稀釋至 100mL 流動相中，再取 1mL 稀釋至 100mL 流動相中用 0.45μ m 微孔膜過濾，備用。
4.5.4.3 試樣的制備:稱取試樣 150mg 于 50mL 容量瓶，加入 40mL 流動相，使其完全溶解，定容至 50mL，用 0.45μ m 微孔膜過濾，備用。
4.5.4.4 測試:分別進樣 5μ L（OT 標樣）和 20μ L（試樣），流速 1mL/min，在 210nm 波長下，用配制好的流動相進樣測試，先后獲得標樣和試樣中鄰甲苯胺(OT)相應之峰面積，各進樣三次，取三次進樣的平均峰面積，試樣中 OT 含量用外標法計算。
4.5.5 分析結果的表述
鄰甲苯胺（OT）含量按式（1）計算：
A×WS×PS
OT=--------------------.......................... (1)
AS×W
式中：
A—試樣中 OT 峰面積；
AS—標樣 OT 峰面積；
W—試樣質量，g；
WS—標樣質量，g；
PS—標樣 OT 的純度。
4.6 水分的測定
參照GB/T 6284-2006 中3.2、3.4、3.5條規定進行測定。
稱取充分混勻的試樣約5g(精確至0.0002g)，在105℃±2℃的恒溫干燥箱中干燥2h。二次平行測定的絕對差值<0.05%。
4.7 灰分的測定
4.7.1 方法提要
試樣經炭化、高溫灼燒，使炭還原成灰，稱量。
4.7.2 測試方法
準確稱取試樣5.0g（精確至0.0002 g）至已灼燒至恒重的坩堝中，按GB 7531方法測試，灼燒溫度750℃。
4.8 凈含量的測定
符合精度要求的衡器稱重。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品由公司檢測中心按照本標準的要求進行檢驗，公司應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求，并附有質量檢驗證明書（檢驗報告單）。
5.2 型式檢驗
型式檢驗項目按表1要求進行全檢。有下列情況之一，應進行型式檢驗：
a) 更新關鍵生產工藝；
b) 主要原料有變化；
c) 停產后重新恢復生產；
d) 在正常情況下，每月進行一次型式檢驗；
e) 上級質量監督檢驗部門提出要求時。
5.3 組批
公司用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一級別的產品為一批，每批產品不超過1.5噸。
5.4 抽樣
按GB/T 6679 的采樣方法，粉碎并充分混勻的物料在包裝過程中用勺或鏟，前、中、后分三次采集不少于200g的樣品，充分混勻后，留樣100g，注明名稱、批號、和日期，以備查驗，（保存期為發貨后二年）其余作當場檢驗用。
5.5 判定規則與復檢
使用單位可按照本標準的規定，檢驗產品質量是否符合本標準要求，如有異議時可提出協商辦法。檢驗如有一項不符合標準要求時，則重新從包裝中選取總桶數25%的桶數采樣檢驗，檢驗結果如有一項仍不符合標準要求，則整批產品不能驗收。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、包裝重量、凈含量和執行標準，或客戶指定的標志。
6.2 包裝
2,5-二氨基甲苯硫酸鹽用紙板桶，內襯二層塑料袋，凈重25 kg， 或客戶指定的包裝。
6.3 運輸
產品運輸中應防止受熱、受潮和雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、通風和干燥處，避免日曬。保質期二年。
7 安全
7.1 重要數據
f) 外觀：類白、微紅色粉末；
g) 化學危險性：燃燒時，該物質分解生成含有氮氧化物和硫氧化物有毒煙霧；
h) 接觸途徑：該物質可經皮膚和食入吸收到體內；
i) 吸入危險性：未指明 20℃時該物質蒸發達到空氣中有害濃度的速率；
j) 短期接觸的影響：該物質輕微刺激眼睛和皮膚；
k) 長期或反復接觸的影響：反復或長期接觸可能引起皮膚過敏。
7.2 急救措施
a) 吸入：新鮮空氣，休息，給予醫療護理；
b) 皮膚接觸：脫去污染的衣服，沖洗，然后用水和肥皂洗皮膚，并給予醫療護理；
c) 食入：漱口，給予醫療護理。
7.3 滅火劑
干粉，霧狀水，泡沫，二氧化碳。
7.4 泄漏處置
a) 潤濕防止揚塵，小心收集殘留物，將泄漏物掃入可密閉容器中。然后轉移至安全處，不要讓該化學品進入環境；
b) 個人防護用具：適用于有害顆粒物 P2 過濾呼吸器。