糠胺
1 范圍
本標準規定了糠胺的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由糠醛氨化，催化氫化而得的糠胺。
分子式：C5H17NO
相對分子量：97.12（按2011年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 2366 化工產品中水含量的測定 氣相色譜法
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 質量要求
糠胺質量要求應符合表 1 規定。
表 1 質量要求
項目 指標
優級品 合格品
外觀 無色油狀液體，無機械雜質
純度，w/% ≥ 99.5 99.0
水分，w/% ≤ 0.5 1.0
3.2 凈含量允差
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
警告：試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.1 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682的三級水。
4.2 外觀
于具塞比色管中加入適量試樣，在自然光或日光燈下目視觀察。
4.3 純度測定
4.3.1 方法提要
在選定的工作條件下，樣品經氣化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。采用校正面積歸一化法計算各組分的含量，用測得的水分含量進行校正，得出糠胺及其雜質的含量。
4.3.2 試劑及材料
應符合以下要求：
a) 氮氣：純度不小于 99.9%,經硅膠與分子篩干燥、凈化；
b) 氫氣：純度不小于 99.9%,經硅膠與分子篩干燥、凈化；
c) 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.3 儀器和設備
應符合以下要求：
a) 氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722 規定；檢測器:氫火焰離子化檢測器；
b) 色譜柱: 固定相：5%苯基，95%甲基聚硅氧烷；柱長×柱內徑×膜厚：30m×0.32mm×0.4μm
c) 數據處理：N2000 化學工作站。
d) 1.0μL 進樣器。
4.3.4 氣相色譜操作條件
應符合以下要求：
a) 氣化溫度：230 ℃；
b) 檢測溫度：200℃；
c) 柱溫：150℃；
d) 載氣壓力：0.06MPa；
e) 氫氣壓力：0.1MPa；
f) 空氣壓力：0.2MPa；
g) 進樣量：0.2μL；
h) 分流比： 30：1
以上為典型操作條件，操作者可根據儀器的特點作適當的調整，以達到最佳的分離效果。典型色譜圖參見附錄 A 圖 A.1，相對保留時間參見附錄 A 表 A.1。
4.3.5 測定步驟
根據儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調節儀器至4.3.4所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。用微量注射器移取0.2μL，按4.3.4規定的條件進行分析，用色譜工作站處理計算結果。
相對校正因子的測定參見附錄A.3。
4.3.6 結果的表述與計算
各組分的質量分數wi，數值以%表示，按式(1)計算。
fi×Ai
wi=--------------------×(100-wH2O).............. (1)
∑fi×Ai
式中：
Ai —試樣中組分i的峰面積；
fi —組分i相對于糠胺的相對校正因子；
wH2O—按本標準4.4測得的水分的質量分數，單位為百分數（%）。
注：試樣中未知組分的相對校正因子按鄰近組分的相對校正因子計算。
4.3.7 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。糠胺兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%，其它雜質兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283規定的方法進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.5 凈含量允差的測定
按JJF 1070的規定進行。
5 檢測規定
5.1 糠胺須經廠質檢部門檢驗合格，并附有合格證后方可出廠。
5.2 本標準中第 3 章規定的所有項目均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
5.3 在原材料、工藝不變的條件下，產品連續生產的實際批為一組批。
5.4 采樣按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規定進行，所采試樣總量不得少于 1L。將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、等級、采樣日期和采樣者，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存一周備查。
5.5 檢驗結果的判定應按 GB/T 8170 的規定進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時，桶裝產品應重新兩倍量的包裝單元中采樣進行檢測，灌裝產品應重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 產品標志應包括但不限下列內容：
a) 生產廠名稱；
b) 產品名稱；
c) 質量等級；
d) 批號或生產日期；
e) 凈含量；
f) 廠址；
g) 產品標準編號。
6.1.2 包裝標志還應符合 GB 190 和 GB/T 191 的要求。
6.2 包裝
產品應用潔凈的塑料桶包裝。使用說明書應符合GB/T 9969的規定。
6.3 運輸
運輸包裝應符合GB 12463要求，運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。嚴禁與氧化劑、酸類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規定路線行駛，勿在居民區和人口稠密區停留。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥的低溫庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、酸類等分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
7 安全
產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中，操作人員應注意安全，配戴好防護用品，做好個人的安全防護，應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。