CAS: 618-46-2
分子式: C7H4Cl2O
分子量: 175.01
中文名稱: 間氯苯甲酰氯
3-氯苯甲酰氯
英文名稱: 3-chloro-benzoyl chlorid
3-chlorobenzoyl chloride
m-Chlorobenzoyl chloride
性狀描述: 無色液體。沸點225℃,103-104℃(1.86kPa),折光率1.5677。
生產工藝:
(1)以鐵粉為主催化劑、以硫磺為輔助催化劑,將苯甲酰氯和氯氣發生氯代反應制備間氯苯甲酰氯粗品;
(2)在負壓下精餾,收集區域餾分,得高品質目標產物間氯苯甲酰氯。
制備:
(1)氯化工段。在裝配有攪拌器、通氯管、溫度計、玻璃管冷卻器、上排氣氣體吸收裝置的500mL四口燒瓶中,投入苯甲酰氯、鐵粉及硫磺復合物,密閉反應體系,打開與反應系統連接的真空泵,使系統呈微負壓狀態[5],開始調溫至10℃.然后緩慢打開氯氣閥門,以一定的速度通入氯氣.反應若干時間后氣相色譜測定顯示苯甲酰氯的含量(質量分數)為48.264%,間氯苯甲酰氯質量分數為49.546%,副產物質量分數合計2.190%.此時停止通氯,并開始排氯,之后將所得氯化液轉移至精餾系統。
(2)精餾工段。將系統真空度控制在-0.097MPa以上,開始減壓精餾.除去前餾分及少量中間餾分,收集113~115℃餾分,得到無色透明液體間氯苯甲酰氯成品80.7g,純度99.08%.反應的選擇性為95.73%.對于步驟(1)所生成的副產物氯化氫可以用水吸收制成質量分數30%以上的鹽酸。
用途: 間氯苯甲酰氯用于農藥除草劑甲羧除草醚的中間體,并廣泛應用于醫藥、染料及生物化工等領域,是一種重要的有機合成中間體。與氫化鈉法合成間氯苯乙酮;以間氯苯甲酰氯為原料,經酰化、格氏反應、溴化和N-烴基化反應得鹽酸安非他酮。
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