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                          2-氯-5-硝基苯酚質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:619-10-3
                          分子式:C6H4ClNO3
                          分子量:173.56

                          2-氯-5-硝基苯酚

                          1 范圍
                          本標準規定了2-氯-5-硝基苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于由2-氨基-5-硝基苯酚、鹽酸與亞硝酸鈉重氮化后,與鹽酸-氯化亞銅溶液接氯反應而成的2-氯-5-硝基苯酚。
                          分子式:C6H4ClNO3
                          相對分子質量:173.55

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
                          GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
                          JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

                          3 要求
                          3.1 外觀
                          棕褐色粉末。
                          3.2 理化指標
                          理化指標應符合表1規定。
                          表1 理化指標
                          項 目 指 標
                          2-氯-5-硝基苯酚/(%) ≥ 95.0
                          2-氨基-5-硝基苯酚/(%) ≤ 0.5
                          雜質(RRT=1.07)/(%) ≤ 0.40
                          含固量/(%) ≥ 80.0
                          3.3 凈含量
                          應符合包裝上明示的規定。

                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 2-氯-5-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、雜質
                          4.2.1 儀器、試劑和材料
                          a) 高效液相色譜儀:Agilent LC1260 (LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統;
                          b) 色譜柱:CLC-ODS 6.0×150,5µm 或與之相當的色譜柱;
                          c) 甲醇:HPLC 級;
                          d) 磷酸二氫鉀:分析純。
                          4.2.2 色譜工作條件
                          a) 檢測波長:254nm;
                          b) 流速:1.0mL/min;
                          c) 柱溫:40℃;
                          d) 運行時間:20min;
                          e) 進樣量:2.0µL;
                          f) 流動相:甲醇:水=60:40(1.36g/500mL KH2PO4)。
                          4.2.3 檢測
                          4.2.3.1 溶液的配制
                          空白溶液為甲醇;精密稱取供試品約50mg置于10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液,平行測定。
                          4.2.3.2 進樣次序
                          進樣次序應符合表2的要求。
                          表2 進樣次序
                          溶 液       進樣次數          指 標
                          空白溶液 1 空白溶液峰與待測組分峰無干擾
                          供試品溶液(第一次稱量) 1 純度兩結果差值≤0.2%
                          供試品溶液(第二次稱量) 1
                          4.2.4 結果計算
                          純度及相關雜質的計算以面積歸一法計算,空白溶液造成的峰不計,取平均值報告結果,純度兩針平行,絕對差值不得大于0.2%。

                          4.3 含固量
                          4.3.1 精密稱取 2.0g 樣品,置于恒重好的Φ60×30mm 稱量瓶中,在 60℃下鼓風干燥箱內干燥 2h。
                          注:每批樣品平行測定,兩結果差值不得大于0.1%。
                          4.3.2 含固量按式(1)計算:
                                  m2-m0
                          X =-----------×100......................... (1)
                                  m1-m0
                          式中:
                          X————含固量,%;
                          m0————稱量瓶的質量,g;
                          m1————干燥前物料和稱量瓶的質量,g;
                          m2————干燥后物料和稱量瓶的質量,g。
                          4.4 凈含量
                          按JJF 1070規定的方法進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批與抽樣
                          以成品貯罐滿足供貨需求為一批,按GB/T 6679-2003的規定抽樣,抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份,一份用于檢驗,一份留樣備查。
                          5.2 出廠檢驗
                          5.2.1 產品應經廠質檢部門檢驗,合格產品附合格證后方可出廠。
                          5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
                          5.3 判定規則
                          5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時,判該批產品合格。
                          5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時,可從該批產品中加倍抽樣復檢,復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時,判該批產品為不合格。

                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝上應標明:產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、標準編號。
                          6.2 包裝
                          采用鍍鋅桶包裝,封口應密封牢固,不得泄漏。
                          6.3 運輸
                          在運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損。
                          6.4 貯存
                          應貯存于干燥、陰涼、通風處,避免陽光直射、受潮,遠離火種,嚴禁與氧化劑、堿類易燃物混貯。

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