1 重氮化反應
在2 000 mL 玻璃夾套反應釜中加入530 mL 24%的硫酸溶液, 27.4 g ( 0.2 mol) 對氨基苯甲酸, 攪拌并降溫至0～5℃, 30 min 內滴加14.5 g ( 0.21 mol) 亞硝酸鈉溶液, 再攪拌40 min, 使其充分反應后加入1.2 g 尿素除去剩余的亞硝酸, 過濾溶液中懸浮的雜質, 得重氮鹽溶液, 低溫保存。

2 碘代反應
在2 000 mL 玻璃夾套反應釜中加入320 mL 蒸餾水, 34.9 g 碘化鉀, 攪拌溶解, 升溫至40℃, 恒溫,將上一步重氮化反應得到的重氮鹽溶液緩慢滴加入碘化鉀溶液中, 劇烈攪拌, 滴完后繼續攪拌2 h, 然后冷卻至室溫, 過濾, 濾餅經水洗、硫代硫酸鈉溶液洗滌、再水洗, 干燥后得土黃色粉末固體對碘苯甲酸( 48.6 g, 99.9%) , m.p.: 265～266℃。