2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯的技術要求、試驗方法、檢測規則及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于以二苯甲酮等原料在一定的條件下反應精制而成的液體狀醫藥化工原料。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。按照美國藥典 USP 標準
3 技術要求
3.1 外觀：產品為透明黃色粘性液體 。
3.2 分子式和分子量表示如下：
a) 分子式：C24H27NO2 ；
b) 分子量：361.48 。
2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯質量應符合表 1 的要求 。(美國藥典 USP 標準執行)
項目            質量指標
鑒別 ，% 紫外吸收曲線與標準品差異≤3.0
酸度mL（0.1mol/LNaOH）/g ≤0.18
折光率(N204)       1.561～1.571
密度(25℃) ，g/cm3 1.045～1.055
含量 ，%           95.0～105.0
雜質含量
總雜質含量，%         ≤2.0
單一雜質含量，%    ≤0.5 或 ≤0.3
溶劑殘留，ppm 異辛醇   ≤500
4 試驗方法
4.1 鑒別
4.1.1 儀器設備
AL204電子天平、Cary 60紫光--可見光分光光度儀 。
4.1.2 分析步驟
準確稱取0.1000克樣品于100mL容量瓶中，加甲醇稀釋到刻度；吸取2mL此溶液至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度,搖勻得到奧克立林濃度約為0.02mg / mL；用相同的方法配制標準品溶液，在303nm波長處檢測吸光系數，比較計算。
4.2 酸度的測定
4.2.1 試劑
4.2.1.1 無水乙醇 。
4.2.1.2 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L）。
4.2.1.3 酚酞指示劑 。
4.2.2 分析步驟
準確稱取10.0000g奧克立林樣品于250mL三角燒瓶中，加60mL乙醇溶解，加入2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液進行滴定；滴定至溶液呈淺粉紅色即為終點，記錄消耗滴定液的體積（mL）。同時做空白試驗。
4.2.3 酸度
酸度的計算公式見式（1）：
 
    （V1-V2）
X=-----------------------…………………………（1）
          0.1×W
式中：
X ——酸度 ，單位為毫升每克（mL/g）；
C ——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mL ）；
V1 ——樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V2 ——空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
W ——樣品質量，單位為克（g ）。
4.3 折光率的測定
4.3.1 儀器
阿貝折光儀（精密度為：±0.0002）、恒溫水浴及循環泵 。
4.3.2 分析步驟
將折光儀置于光線充足的地方，與恒溫水浴連接，使折光儀棱鏡的溫度為20℃±0.1℃，用水或標準玻璃塊校正折光儀。水在20℃的折光率為1.3330 。
4.3.3 測定
將進光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈，吹干。注入數滴20℃的樣品，立即閉合棱鏡，使樣品均勻無氣泡充滿視場，并將樣品與棱鏡于20℃保持數分鐘之后，調節反光鏡使視場明亮，調節棱鏡組旋鈕使視場中出現明暗界限，調節補償棱鏡旋鈕使界限處所呈彩色完全消失，再調節棱鏡組旋鈕使明暗界限與叉絲中心重合，讀出折光率值。測量完畢，打開棱鏡，清洗，擦干。
4.4 密度的測定
4.4.1 儀器
密度瓶、恒溫水浴器 。
4.4.2 分析步驟
將洗凈干燥冷至室溫的密度瓶稱出質量W1，然后將煮沸冷卻至室溫的水裝入密度瓶，立即浸入25℃±0.1℃的水浴中，保持20min，取出擦干瓶外的水，稱出質量W2，將水倒出，干燥后的密度瓶裝入奧克立林樣品，同樣浸入25℃±0.1℃的水浴中，保持20min，取出擦干瓶外的水，稱出質量W3。
4.4.3 密度
按式（1）計算：
3 1
2 1 0.997
         w3-w1
ρ=----------------×0.997……………………（2）
         w2-w1
式中：
ρ——密度 ，單位為克每立方厘米（g/cm3）；
0.997——水在25℃時的密度 ，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
4.5 含量的測定
4.5.1 儀器
4.5.1.1 Agilent7820 氣相色譜儀 。
4.5.1.2 檢測器：FID 。
4.5.1.3 色譜工作站：Agilent 工作站 。
4.5.1.4 色譜柱：石英毛細管柱 DB-1 ,60m×0.32mm×0.25um 。
4.5.2 色譜條件
色譜應滿足的條件如下：
a) 進樣口溫度：300℃；
b) 檢測器溫度：300℃；
c) 柱溫：從80℃程序升溫到280℃，升溫速率為每分鐘4℃，在280℃終溫處保持10℃；
d) 載氣：N2：25 （mL/min ），H2（30 mL/min） ，Air（400 mL/min）；
e) 靈敏度：1；
f) 進樣量：1uL；
g) 記錄時間：60min；
h) 斜率：70。
4.5.3 溶液配制
4.5.3.1 樣品溶液
稱取2.1g奧克立林樣品于100mL容量瓶中，加入50mL丙酮，輕輕搖蕩，使樣品完全溶解，再定容到
100mL，搖勻得到奧克立林溶液。
4.5.3.2 標準溶液
稱取2.1g奧克立林工作標準品于100mL容量瓶中，加入50mL丙酮，輕輕搖蕩，使樣品完全溶解，在定容到100mL，搖勻得到奧克立林標準溶液。
4.5.4 分析步驟
打開GC系統，等待系統基線走穩后，用微量進樣器準確注入標準溶液1uL，記錄色譜圖，從色譜圖上得出峰面積，重復三次，當平行結果相對標準偏差小于等于2.0 % 時，取平均值為標準的峰面積。按與標準相同條件注入樣品溶液1uL，重復2次，記錄色譜圖，得出峰面積，當平行結果相對標準偏差小于等于2.0%時取平均值為樣品的峰面積。
4.5.5 計算
含量以質量分數W 計，數值以%表示 ，按式（2）計算
         Rui/Wui
W=----------------×Xsi………………………（3）
     Rsi/Wsi 
式中：
Rui——樣品溶液中主含量的峰面積；
Rsi——標準溶液中主含量的峰面；
Xsi——工作標準品含量 ，單位百分比（％）；
Wui——樣品重量, 單位為克（g）；
Wsi——工作標準品重量, 單位為克（g）。
4.6 雜質的測定
色譜雜質：在4.5.1含量的測定方法一中，從注入樣品溶液所記錄的色譜圖，檢測出的峰面積，按式（4）計算奧克立林中單一雜質的含量和總雜質的含量：
X=（Ai/Au）×100 …………………（4）
式中：
X ——雜質的含量 ，單位為百分比（%）；
Ai——單一雜質峰面積 ；
Au——總峰面積 。
4.7 溶劑殘留的測定
4.7.1 色譜條件
色譜條件與含量檢測方法一致。
4.7.2 溶液的配制、
4.7.2.1 標準溶液
準確吸取GCS色譜純異辛醇120uL（約100mg）移入100mL容量瓶中，用色譜純丙酮稀釋至刻度，搖勻，再準確吸取1mL移入到100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為10ug/mL，取上述溶液1uL進樣，記錄色譜圖，檢測出標準峰面積Us。
4.7.2.2 樣品溶液
準確稱取的大約2.1000g的奧克立林轉移到一個100mL容量瓶中，用丙酮稀釋定容，并混合。按與標準溶液相同條件進樣1ul，記錄色譜圖，檢測出樣品色譜峰面積Ui。
4.7.3 計算
異辛醇含量A以ppm表示，按式（5）計算： A= (100×C×Ui) / (W×Us) …………………………（5）
式中：
C ——標準溶液濃度 ，單位為微克每毫升（ug/mL）；
Ui ——樣品的峰面積；
Us ——標準的峰面積；
W ——樣品重量，單位為克（g）。
5 檢驗規則
5.1 產品須經生產廠家技術檢驗部門按本標準進行檢驗，生產廠家應保證產品符合本標準的要求，合格后并附合格證方能出廠。
5.2 產品以同一原料、同一配方一次性生產的均勻產品為一批，每批抽取試樣量不少于 500g。
5.3 檢驗結果有一次不符合標準要求，可重新加倍取樣復檢，復檢結果仍有指標不符合時則該批產品為不合格品。
5.4 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行檢驗，當供需雙方對質量發生異議時，由雙方協商解決或由法定質檢部門按本標準規定進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上的標志內容應包含：產品名稱、批號、數量、生產日期、執行標準、生產廠名、廠址、貯存期等。
6.2 包裝
產品應采用干燥潔凈的桶包裝，分為25kg/桶、200kg/桶、1000kg/桶三種規格。
6.3 運輸
運輸過程中應小心輕放，避免與尖利物質相碰撞，避免日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存環境要求：干燥、通風、密封、避光、室溫。產品保質期為三年。