結構式
CAS:6212-33-5
分子式:C8H8ClNO2
分子量:185.61
中文名稱: 對氯苯甘氨酸
PCPG
DL-對氯苯甘氨酸
英文名稱: chlorophenylglycine
dl-4-chlorophenylglycine
DL-2-(4-Chlorophenyl)glycine
(±)-4-Chlorophenylglycine
質量標準:
外觀 白色粉末
含量 99%以上
間氯苯甘氨酸 <0.9%
對甲氧基苯甘氨酸 <0.1%
苯甘氨酸 <0.4%
水分 <0.5%
酸溶性試驗 合格
用途: 用作殺蟲菌劑“除盡”的原料,另在醫藥中也有廣泛的應用。
檢測:
1、試劑和溶液
對氯苯甘氨酸標樣(≥99.0%);
甲醇(色譜級);0.01mol/L
Na2HPO4水溶液;1.5mol/LHCl水溶液;
3次蒸餾水
2、儀器
高效液相色譜儀,具可變波長紫外檢測器;
色譜柱:KromasilC18(250mm×4.6mm)不銹鋼柱;
色譜數據處理機;
微量進樣器:50L。
3、高效液相色譜操作條件
流動相:V(甲醇)∶V(Na2HPO4水溶液)=10∶90;流速:1.0mL/min;柱溫:室溫;檢測波長:230nm;進樣體積:20?L;保留時間:對氯苯甘氨酸約9.9min。
4、測定步驟
4.1標樣溶液的配制
準確稱取對氯苯甘氨酸標樣0.06g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加入5mL1.5mol/LHCl水溶液,放置數分鐘,全部溶解后用流動相稀釋至刻度,搖勻備用。
4.2試樣溶液的配制
準確稱取約含對氯苯甘氨酸0.06g的試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加入5mL1.5mol/LHCl水溶液,放置數分鐘,溶解后用流動相稀釋至刻度,搖勻,過濾,備用。
4.3測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值的重復性,待相鄰2針的相對響應值變化小于1.5%時,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析。
5、計算
將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中對氯苯甘氨酸的峰面積分別進行平均,試樣中對氯苯甘氨酸的質量分數w(%)按下式計算:
A2×m1×P
w(%)=----------
A1×m2
式中:
A1—標樣溶液中對氯苯甘氨酸峰面積的平均值;
A2—試樣溶液中對氯苯甘氨酸峰面積的平均值;
m1—標樣的質量,g;
m2—試樣的質量,g;
P—標樣中對氯苯甘氨酸的質量分數,%。
6、允許差
2次平行測定結果之差應不大于1.5%,取其算術平均值作為測定結果。
參考文獻:
1 苯甘氨酸、對氯苯甘氨酸合成工藝的研究 徐亞榮 南京工業大學 2005-06-01 碩士
2 合成法生產對氯苯甘氨酸的RP-HPLC測定 楊揚; 李坤; 沈力人 江蘇石油化工學院學報 1994-06-20 期刊
3 對氯苯甘氨酸高效液相色譜分析 吳紅; 晁紅霞; 李曉玥; 孫世民 現代農藥 2013-08-10 期刊