對溴苯腈
1 范圍
本標準規定了對溴苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由對溴甲苯、氨氣、氧氣和氨經過氧化而成的對溴苯腈。
分子式:C7H4BrN
相對分子質量:182.03
2 規范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 外觀
白色結晶固體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表1 理化指標
項 目 指 標
對溴苯腈/(%) ≥ 99. 0
對溴甲苯/(%) ≤ 0.20
水分/(%) ≤ 0.1
3.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 對溴苯腈、對溴甲苯
4.2.1 儀器設備和試劑
a) 氣相色譜儀:GC900 或與之相當的 GC 系統;
b) 色譜柱:FFAP 30m×0.25um×0.25mm;
c) 工作站:伍豪色譜數據處理工作站;
d) 進樣器:分度值為 0.01mL(微量進樣器:分度值為 0.2μL);
e) 甲醇:HPLC 級。
4.2.2 色譜工作條件
a) 檢測器:FID;
b) 柱溫:160℃;
c) 氣化室溫度:210℃;
d) 檢測室溫度:210℃;
e) 載氣 N2:0.065MPa;
f) 燃燒氣 H2:0.020MPa;
g) 助燃氣 O2:0.015MPa;
h) 尾吹:0.20MPa;
i) 進樣量:1μL;
j) 運行時間:20min。
4.2.3 檢測
4.2.3.1 溶液的配制
空白溶液為甲醇;稱取供試品 0.1g 溶于 3mL 甲醇中,超聲溶解,即得供試品溶液。
4.2.3.2 進樣次序
進樣次序應符合表2的要求。
表2 進樣次序
溶 液 進樣次數 指 標
空白溶液 1 對待測組分無明顯干擾
供試品溶液(第一次稱量) 1 純度兩結果差值≤0.10%
供試品溶液(第二次稱量) 1
4.2.4 結果計算
以面積歸一法計算,由空白造成的峰不積分,平均值報告結果。
4.2.4.1 參考保留時間:
4.2.4.2 對溴苯腈標準圖譜如圖 2:
圖 2 對溴苯腈標準圖譜(GC)
4.3 水分
按GB/T 6283-2008規定的方法進行。
4.4 凈含量
按JJF 1070規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
以成品貯罐滿足供貨需求為一批,按GB/T 6679-2003的規定抽樣,抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份,一份用于檢驗,一份留樣備查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應經廠質檢部門檢驗,合格產品附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
5.3 判定規則
5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時,判該批產品合格。
5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時,可從該批產品中加倍抽樣復檢,復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時,判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明:產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、標準編號。
6.2 包裝
采用塑料桶包裝,封口應密封牢固,不得泄漏。
6.3 運輸
在運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損。
6.4 貯存
應貯存于干燥、陰涼、通風處,避免陽光直射、受潮,遠離火種,嚴禁與氧化劑、堿類易燃物混貯。