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                          碳酸甲乙酯質量檢測

                          規格:99.5%
                          包裝:200kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:623-53-0
                          分子式:C4H8O3
                          分子量:104.1

                          碳酸甲乙酯
                          1 范圍
                          本標準規定了碳酸甲乙酯產品命名、要求、試驗方法、檢驗規則、
                          包裝、標志、運輸、貯存和使用環境。
                          本標準適用于酯交換法合成的碳酸甲乙酯產品。
                          碳酸甲乙酯產品主要用途為鋰離子電池電解液溶劑。
                          碳酸甲乙酯分子式:C4H8O 3
                          相對分子量:104.10
                          2 引用標準
                          GB/T6678-1986 化工產品采樣總則
                          GB/T6680-1986 液體化工產品采樣通則
                          GB6283-1986 化工產品中水份含量的測定 卡爾.費休法(通
                          用方法)
                          GB3143-82 液體化工產品顏色測定法
                          3 分類和命名
                          碳酸甲乙酯產品編號由企業代號、產品序列代號和產品規格代號組成。
                          規格代號:E 表示電池級;H 表示高純級;I表示工業級
                          碳酸甲乙酯為無色透明、無機械雜質、有較強吸濕性及特殊香味
                          的液體。
                          4.2 技術要求
                          碳酸甲乙酯產品應符合表 1 的要求。
                                                                  電池級(E) 高純級(H) 工業級(I)
                          外觀                                        無色透明、無機械雜質
                          純度(GC),%                        ≥99.90              ≥99.90             ≥99.50
                          碳酸酯含量(GC),%           ≥99.99              ≥99.97             ≥99.95
                          甲、乙醇(GC),ppm               ≤20                 ≤100               ≤200
                          水份(卡爾-費休法),ppm      ≤20                 ≤100               ≤200
                          離子雜質含量                                 本產品不含氯離子
                          Na,ppm                                ≤0.1                  ≤1                   -
                          K,ppm                                   ≤0.1                 ≤1                   -
                          Fe,ppm                                  ≤0.1                 ≤1                   -
                          Ca,ppm                                 ≤0.1                 ≤1                   -
                          Cd,ppm                                 ≤0.01              ≤0.01               -
                          Pb,ppm                                 ≤0.01              ≤0.01               -
                          色度(鉑-鈷) APHA                 ≤5                  ≤10                ≤10
                          注:碳酸甲乙酯產品的規格和指標可根據用戶的具體要求做相應調整。
                          5 試驗方法
                          5.1 外觀測定
                          5.1.1 取 25ml 潔凈的比色管加入 20ml 被測樣品。
                          5.1.2 在日光或日光燈照射下,將上述被測樣品置于白色背景前,透視液面。
                          5.1.3 記錄目測結果。
                          5.2 碳酸甲乙酯純度的測定
                          5.2.1 方法原理
                          利用幾種不同物質(碳酸甲乙酯、甲醇、乙醇等)在流動相和固定相兩相間分配系數的不同,當兩相作相對運動時,試樣中各組分就在兩相中經過反復多次的分配,從而使原來分配系數僅有微小差異的各組分能夠彼此分離。
                          5.2.2 儀器、設備、材料及試劑
                          氣相色譜儀:配有氫焰檢測器。
                          色譜柱:長 30m,φ0.25 mm 的石英柱。
                          固定相:PEG-20M。
                          進樣器:1μL 微量進樣器。
                          載氣:氮氣,純度大于 99.99 %。
                          燃氣:氫氣,純度大于 99.99 %。
                          助燃氣:干燥壓縮空氣。
                          標準試劑:色譜純、一級分析用水。
                          5.2.3 測定步驟
                          啟動氣相色譜儀,確認其工作正常、穩定后,按順序進行下列操作:
                          a.設定色譜儀各工作參數
                          氣化室溫度:200℃
                          檢測器溫度:220℃
                          柱溫:80℃
                          空氣:0.4Mpa
                          氫氣:0.2Mpa
                          氮氣:0.4Mpa
                          柱前壓:0.06MPa
                          空氣流速:256ml/min
                          氫氣:30ml/min
                          氮氣:30ml/min
                          進樣量:0.3μL
                          b.確認氣相色譜儀各參數符合設定值和測量基線穩定以后,按照氣
                          相色譜儀標準操作程序對樣品進行檢測。
                          c.記錄和打印檢測結果,執行標準關機操作程序,完成本次檢測工
                          作。
                          5.2.4 計算方法(面積歸一法):
                          檢測結果的百分含量 Xi (%)按式(1)計算:
                                             Ai×fi
                          Xi(%)=--------------------×100 (1)
                                           ∑Ai×fi

                          式中:
                          Xi (%)—試樣中 i 組分的百分含量。
                          Ai —試樣中 i 組分的峰面積。
                          fi —試樣中 i 組分的校正因子。
                          5.2.5采用平行測定方法,兩次平行測定結果之差的絕對值應≤0.01%。兩次平行測定結果的算數平均值為報告結果。
                          5.3 碳酸酯含量的測定
                          5.3.1 按照本標準 5.2.1、5.2.2、5.2.3 和 5.2.4 執行。
                          5.3.2 計算碳酸酯含量=碳酸二甲酯含量+碳酸甲乙酯含量+碳酸二乙酯含量。
                          5.3.3采用平行測定方法,兩次平行測定結果之差的絕對值應≤50ppm。兩次平行測定結果的算數平均值為報告結果。
                          5.4 甲、乙醇含量的測定
                          5.4.1 按照本標準 5.2.1、5.2.2、5.2.3 和 5.2.4 執行。
                          5.4.2 計算甲、乙醇含量=甲醇含量+乙醇含量。
                          5.4.3采用平行測定方法,兩次平行測定結果之差的絕對值應≤10ppm。兩次平行測定結果的算數平均值為報告結果。
                          5.5 碳酸甲乙酯產品中水份的測定碳酸甲乙酯產品中水份的測定按 GB6283-1986 進行。
                          5.6 碳酸甲乙酯產品中離子雜質含量的測定采用電感藕合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定。
                          5.7 碳酸甲乙酯產品顏色的測定碳酸甲乙酯產品顏色的測定按照 GB3143-1982 進行。
                          6 檢驗規則
                          6.1 檢驗分類
                          本標準中檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類,所有指標均為型式檢驗項目,其中產品外觀,純度,碳酸酯含量,甲、乙醇含量,水份和色度為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目逐批檢驗,型式檢驗項目每三個月至少進行一次,當出現以下情況之一時,應進行型式檢驗。
                          I、  合同規定。
                          II、  原材料或生產工藝有重大改變時。
                          III、  停產后恢復生產。
                          6.2 組批規則和采樣方法
                          以成品混合罐每罐產品為一個檢驗批。每批產品在成品混合罐中混合均勻后進行抽樣,采樣方法按 GB/T6678-1986 和 GB/T6680-1986標準執行。
                          6.3 判定規則
                          經檢驗,若檢驗結果均符合本標準要求,則該批產品判定為合格。若檢驗結果有一項或多項指標不符合本標準指標要求,則該批產品判定為不合格。
                          7 包裝、標志、運輸、貯存和使用環境
                          7.1 包裝
                          電池級產品采用規格為 200Kg、20Kg 和 1Kg(產品凈重)干燥、清潔的不銹鋼桶或鍍鋅桶包裝,充以氬氣或氮氣等保護性氣體(充氣壓力最高 0.02Mpa)。優級品和一級品采用格為 200Kg(產品凈重)干燥、清潔的鍍鋅桶包裝或采用規格 1Kg(產品凈重)干燥、清潔的氟塑料瓶包裝。所有出廠包裝產品凈重應不超過標準凈重范圍±0.25%。
                          7.2 標志
                          所有出廠的產品應附有產品質量合格證和氣相色譜圖。產品質量合格證上應注明生產企業全名、產品名稱、規格型號、生產批號、檢驗指標和檢驗結果;并加蓋檢驗員、復核員、質量主管及生產企業質量檢驗部門印章。出廠產品外包裝上應有明顯標識,該標識應注明商標、生產企業全名、產品名稱、產品編號、標準編號、規格型號、產品批號、標準凈重和危險品標志。
                          7.3 運輸
                          本產品可采用一般運輸工具運輸,運輸時應避免撞擊、水浸、太陽直射及高溫環境,避免與易燃物質接觸。
                          7.4 貯存
                          本產品應存放在陰涼、干燥、通風良好的倉庫內,防止受潮、受熱和機械雜質污染。在上述貯存且未開封條件下,高純級和工業級產品保存期為 12個月,電池級產品保存期為出廠日期六個月。
                          7.5 使用環境
                          電池級產品應在環境水份小于 20ppm 的條件下開啟使用。

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