三．實驗裝置（半微量實驗）

如圖3－5，圖3－2所示。

四．試劑與器材

試劑：鎂條、正溴丁烷、無水乙醚、碘、丙酮、濃硫酸、10％碳酸鈉溶液、無水碳酸鉀、冰、氯化鈣。

器材：50ml三口燒瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、細口瓶、分液漏斗。

五．實驗步驟

      在干燥的50ml三口燒瓶上，安裝上回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管和滴液漏斗的口上裝有氯化鈣的干燥管。

    將0.75g(0.06mol)潔凈的鎂條和10ml干燥的無水乙醚，加到三口燒瓶中，在滴液漏斗中加入5ml干燥的無水乙醚和3.2ml(4.1g、0.03mol)干燥的正溴丁烷。先從滴液漏斗中放出12ml混合液至反應瓶中，加入一小粒碘引發反應，并搖動反應液，觀察實驗的現象，反應開始后，慢慢滴入其余的正溴丁烷溶液，滴加速度以保持反應液微微沸騰與回流為宜。混合物滴加完畢，用熱水浴（禁止用明火）加熱回流至鎂屑全部作用完。

將2.25ml(1.75g、0.03mol)干燥的丙酮和5ml無水乙醚加到滴液漏斗中，反應在冰水浴冷卻下滴加丙酮溶液，加入速度以保持反應液微沸，加完后移去冰水浴，在室溫下放置15min。反應液應呈灰白色黏稠狀。

反應液在冰水浴冷卻下，自滴液漏斗慢慢加入1.35ml濃硫酸和17ml水的混合液（反應較劇烈，注意滴加速度），使反應物分解，反應液移入細口瓶保存。

將反應液倒入分液漏斗，分出下面水層，醚層用5ml10％碳酸鈉溶液洗滌，分出的堿層與第一次分出的水層合并后，用10ml普通乙醚萃取兩次。合并醚層，加入無水碳酸鉀干燥。干燥后的乙醚溶液先用熱水浴蒸出乙醚（回收），然后空氣浴加熱蒸餾（注意此時實驗室里應無人蒸乙醚，并打開窗戶15min后，才能用明火），收集 137~141℃的餾分。產品稱重，測折射率。

產量約1.5~2g。純2－甲基－2己醇為無色液體，沸點141~ 142℃，折射率1.4170 ，相對密度0.812。

六．注意事項

1．  所用儀器及試劑必須充分干燥。

2．  鎂屑應用新制的，已除去表氧化膜。

3．  2-甲基-2-已醇與水能形成共沸物（沸點87.4℃，含水27.5 ％），因此，蒸餾產品2－甲基－2己醇前必須很好地干燥，否則前餾分很多。

七．實驗結果與討論

    測定所得產物折射率，檢驗其純度。討論各種干燥劑的適用范圍，此實驗的粗產品為何不用氯化鈣干燥。

八．思考題

1．  在格氏試劑的合成和加成反應中，所有儀器和藥品為什么必須干燥？

2．  如果反應不能立即開始，應采取什么措施？

3．  本實驗可能有哪些副反應，應如何避免？

4．  在產品的餾分之前蒸出的前餾分可能是何物？