間苯二甲腈
1 范圍
本標準規定了間苯二甲腈的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志(標簽)、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由間二甲苯與氨、空氣在催化劑存在下經氨氧化反應制得的間苯二甲腈。該產品用作生產百菌清原藥的中間體。
間苯二甲腈為商品名稱,其化學名稱為:1,3-二氰基苯。
分子式和其他物化參數如下:
分子是:C8H4N2
相對分子量:123.13(按 1995 年國際相對原子質量計)
熔點:161~162℃
穩定性:在常溫及中度酸堿下穩定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定—卡爾·費休法(通用方法)
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣總則
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
白色或灰色粉狀或片狀固體。
3.2 控制項目指標
應符合表 1 的要求
表 1
項 目 指 標
優等品 一級品 合格品
間苯二甲腈質量分數% ≥ 99.0 98.0 96.0
單腈(苯甲腈與間甲基苯甲腈質量分數)% ≤ 0.2 0.3 0.6
水分質量分數% ≤ 0.1 0.2 0.5
間腈基苯甲酰胺質量分數% ≤ 0.8 1.5 2.5
4 試驗方法
4.1 外觀:目測
4.2 間苯二甲腈、單腈、間腈基苯甲酰胺含量的測定
4.2.1 方法提要
試樣用三氯甲烷溶解,在 SE-30 毛細管柱(15m×0.32mm×0.25μ m)和 FID 檢測器,對試樣中的間苯二甲腈及單腈、間腈基苯甲酰胺進行氣相色譜分離和測定。
4.2.2 試劑
三氯甲烷:分析純,經氣相色譜分析無干擾物。
4.2.3 儀器
SP3400 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器(FID);
色譜柱:SE-30 毛細管柱(15m×0.32mm×0.25μ m);
CDMA-4A 色譜數據處理機;
微樣注射器:10μ l;
4.2.4 氣相色譜操作條件
柱溫:二階程序升溫 初始溫度:80℃
一階升溫速率:15℃/min
一階終止溫度:115℃
二階升溫速率:20℃/min
二階終止溫度:200℃
終止時間:5min
氣化 270℃;
檢測 260℃;
氮氣(載氣):0.5mL/min
氫氣:30 mL/min
空氣:300 mL/min
分流比:60:1
尾吹氣:30 mL/min
4.2.5 測定步驟
試樣溶液的配制:稱取 0.15g 間苯二甲腈試樣于稱樣瓶中,加入 5mL 三氯甲烷,振蕩使樣品完全溶解。
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,按樣品溶液、樣品溶液方式進兩針平行樣。進樣量 0.8μ l。
4.2.6 間苯二甲腈、單腈、間腈基苯甲酰胺百分含量按式(1)計算
Xi=Si/∑Si
式中:
Si—間苯二甲腈/單腈/間腈基苯甲酰胺峰面積
∑Si—各組分峰面積之和。
4.2.7 允許差
兩次平行測定結果之差,間苯二甲腈含量應不大于 0.3%,單腈、間腈基苯甲酰胺應不大于 0.1%。
4.3 水分的測定
按 GB/T6283 中規定的方法進行測定,使用精密度相當的 SC-3 型微量水分測定儀進行測定。
4.3.1 樣品溶液配制與測定:
稱取 0.35 克樣品于稱量瓶中,準確移入三氯甲烷 5ml,振溶 5 分鐘,用樣品針吸取 0.3ml該液按水分儀“啟動”鍵后迅速注入電解液。當兩針結果變化≤10%,記錄并計算平均值。
4.3.2 空白標液的測定:
用空白針吸取 0.3ml 該液按水分儀“啟動”鍵后迅速注入電解液。當兩針結果變化≤10%,記錄并計算平均值。
4.3.3 計算:
樣品溶液的測定結果—空白標液的測定結果×0.96
———————————————————————— ×100%=
樣品質量×57361
樣品溶液的測定結果—空白標液的測定結果×0.96
———————————————————————— %
樣品質量×573
4.3.4 計算公式推導:
室溫下,5ml 三氯甲烷加 0.35 克 IPN 體積為 5.23ml。(實測)
樣品溶液的測定結果—空白標液的測定結果×(5/5.23)
————————————————————————————— ×100%=
樣品質量×(0.3/5.23)×1000000
樣品溶液的測定結果—空白標液的測定結果×0.96
———————————————————————— ×100%≈
樣品質量×57361
樣品溶液的測定結果—空白標液的測定結果×0.96
———————————————————————— %
樣品質量×573
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 產品出廠由本廠的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的質量證明書后方可出廠,
質量證明書內容包括:產品名稱、生產日期(批號)、檢驗日期、檢驗人員編號、本標準編號、生產單位名稱、地址、產品質量符合標準證明和標準編號等。
5.1.2 出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和抽樣
5.2.1 出廠檢驗按批進行,以一次投料量為一批。
5.2.2 產品以整批的產品包裝計件數作為總體物料的單元數,按 GB/T6678-86 中 6.6 的規定確定采樣單元數。從選取的包裝中按 GB/T6680-86 種的 2 的規定采樣,每批產品采樣總量不少于 300g,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封貼上標簽,并注明生產廠廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存,以備查用。
5.3 判定
5.3.1 使用單位有權在三個月內按照本標準的規定,對所收到的產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合苯標準的要求并進行驗收(自出廠之日起,有效期為三個月)。
5.3.2 檢驗結果采用 GB/T1250 中規定的修約值比較法進行判定。檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時,則重新自兩倍量的包裝中采樣復檢,復檢所有指標符合本標準要求時,判定為合格,復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
5.4 仲裁
使用單位如發現產品不符合本標準要求時,可提出雙方共同檢驗或委托雙方同意的單位(仲裁機構)裁定。
6 標志(標簽)、包裝、運輸和貯存
6.1 標志(標簽)
本品包裝袋上應清楚表明:產品名稱、生產廠名、等級、批號、標準編號、注冊商標、凈重、生產日期和 GB190 中“有毒品”標志等。
6.2 包裝
本品用內襯塑料膜編織袋或內襯塑料膜的鐵桶包裝,也可根據用戶要求和訂貨協議采用其他形式的包裝。
6.3 運輸
本品在運輸過程中,嚴防雨淋和日光暴曬,要防止包裝破損。
6.4 貯存
本品包裝件應貯存在通風、干燥的庫房內,不得與食物、種子、飼料混放。
6.5 安全
間苯二甲腈有毒,使用本品應戴防護手套、口罩,傳干凈防護服。使用后應立即用肥皂和水清洗干凈。如發生中毒現象,應請醫生診治。