1 范圍
本標準規定了 2-甲基-3'-羥基二苯胺的技術要求、檢驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于鄰甲苯胺和間苯二酚反應制得的 2-甲基-3’-羥基二苯胺。主要用于合成染料、顏料的重要中間體,可用作生產酸性黑 29 # ,94 # (C.I Acid black 29 ,C.I Acid black 94),用于羊毛、皮革著色,具有不內滲,表面烏黑光亮的特點,還可用于皮革光亮劑的制造。
分子式:C 13 H 13 NO
結構式:
相對分子質量:199.25(按 2007 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
3 要求
3.1 產品理化指標
2-甲基-3'-羥基二苯胺的理化指標應符合表 1 要求。
表 1
項目 指標值
普通品 蒸餾品
外 觀 紅棕色膏狀物 淺紅棕色熔鑄體
主含量,% ≥ 97.0 98.0
間苯二酚,% ≤ 0.5 0.5
鄰甲苯胺,% ≤ 0.8 0.6
未知物雜質,% ≤ 3.0 2.0
熔點,℃ —— 48-56
4 檢驗方法
本標準試驗方法中所用試劑,如無特殊規定,按 GB/T 603 執行。
本標準試驗方法中所用水,如無特殊規定,應符合 GB/T 6682 中三級水規定。
4.1 外觀
采用目視法測定。
4.2 2-甲基-3'-羥基二苯胺純度及間苯二酚、鄰甲苯胺、未知物雜質含量的測定
4.2.1 方法提要
采用液相色譜法,用面積歸一法定量以求得 2-甲基-3’-羥基二苯胺及間苯二酚、鄰甲苯胺、未知物雜質的含量。
4.2.2 儀器設備
高效液相色譜儀一套:(高壓恒流泵一臺、紫外可變波長檢測器一臺、色譜工作站一套)
溶劑過濾器一套
隔膜真空泵一臺
超聲發生儀一臺
電子分析天平一臺
4.2.3 溶劑和溶液
甲醇:色譜純
4.2.4 操作條件
色譜柱:5μC 18 BDS
尺寸:200mm×4.6mm
柱溫:室溫
流動相:甲醇/水=170/100(V/V)
檢測器波長:UV:254nm
進樣量:0.25μL
流速:V=0.60mL/min
限壓:30Mpa
4.2.5 分析步驟
按色譜工作站操作程序啟動工作站,設置相關參數,儀器預熱穩定至基線平穩。取一小塊樣品(約 0.1g)放入專用瓶內,加 15mL 經過濾、脫氣處理過的甲醇并放入超聲發生儀內振蕩,溶解樣品,然后進樣,依次啟動色譜工作站運行程序并最終積分運算、存儲、打印。
4.3 2-甲基-3'-羥基二苯胺熔點的測定
4.3.1 儀器設備
YRT-3 熔點測定儀一套。
甲基硅油
熔點測定毛細管 φ 0.9mm~1.1mm
研缽
4.3.2 樣品的處理
按規定要求取樣約1g,研細放入干燥器內干燥,備用。
4.3.3 操作步驟
用一端封口的毛細管裝取樣品約 2mm~3mm,打開熔點儀,在復位狀態下利用“+”、“-”兩個鍵,設置預置溫度為低于樣品初熔點 10℃。待“+”、“-”兩個鍵對應的指示燈自動熄滅后,按“準備”鍵,儀器開始升溫,到達預置溫度后,蜂鳴器報警,將裝有樣品的毛細管放入傳溫液中,樣品應緊貼鉑電阻溫度計放置。按下“測量”鍵,儀器即處于測量狀態,控制升溫速度為每分鐘上升 1℃,通過 5 倍放大鏡觀察樣品的熔化過程,利用初熔、終熔鍵記錄樣品的初熔溫度和全熔溫度。重復上述實驗一次,取平均值。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 本標準技術要求中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.2.2 產品出廠前應由生產廠的質量監督檢驗部門進行出廠檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求,每批產品都應附有產品合格證。
5.2.3 用戶有權按本標準的規定對收到的產品進行檢驗,檢驗其質量是否符合本標準的要求。
5.3 型式檢驗
5.3.1 項目
型式檢驗的項目為本標準技術要求中規定的全部內容。
5.3.2 條件
有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 停產后復產;
b) 生產工藝有較大改變(如原材料、工藝等)
c) 在正常生產情況下,每月至少進行一次型式檢驗。
d) 國家質量技術監督部門提出進行型式檢驗時。
5.4 批次
本產品按批交付和抽樣檢驗,一次交付的同條件生產的同一規格、批號的產品組成一次付批。
5.5 取樣
按GB/T6678規定確定采樣單元數。
取樣時,應備有清潔、干燥、具有密閉性的棕色樣品瓶,瓶上貼有標簽,注明產品名稱、批號、生產日期、取樣日期、取樣人簽名及必要的說明。然后將所取樣品全部倒出,混勻,按四分法縮取試樣兩份,每份樣品為全檢所需樣品的三倍量以上,一份作檢驗用,一份密封保存,以備仲裁分析用。
5.6 判定規則
5.6.1 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求的,應重新加倍取樣,若仍有一項指標不符合
本標準要求時,則整批產品按不合格處理。
5.6.2 需方對產品質量有異議時,應在收到貨物后 15 天內提出,以本標準檢驗為準,雙方協商解決。需方自行建立檢驗方法不作為判斷標準,但允許供需雙方以合同文本形式簽訂協議標準。
5.6.3 按 GB/T 8170 中修約值比較法進行判定。
6 標志、包裝、運輸、貯存和安全要求
6.1 標志
2-甲基-3’-羥基二苯胺包裝容器上應有明顯的標志,注明:生產企業名稱、地址、產品名稱、規格型號、凈質量、執行標準、生產日期、批號,并按 GB190 的規定,標明“有毒”標志。
6.2 包裝
2-甲基-3’-羥基二苯胺采用 200L 清潔干燥的鍍鋅鋼桶包裝,每桶凈重 200Kg,也可以根據用戶要求進行包裝。
6.3 運輸
運輸時不能接近火源,搬運時輕取輕放,防止日曬雨淋。
6.4 貯存
應貯存在清潔、陰涼、干燥的庫房內,避免陽光照射,遠離火源。
6.5 安全要求
2-甲基-3’-羥基二苯胺有毒,搬運時應穿工作服,帶防護手套,切勿吸入體內。