硬脂酸乙二醇酯
1 范圍
本標準規定了硬脂酸乙二醇酯(以下簡稱珠光劑)及以其為主原料配置而成的產品(以下簡稱珠光漿)的產品要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于硬脂酸與乙二醇經酯化生產的硬脂酸乙二醇酯及由硬脂酸乙二醇酯與助劑配置而成的珠光漿。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 6368 表面活性劑水溶液 pH 值的測定 電位法
GB/T 9104 工業硬脂酸試驗方法 色澤測定
3 產品分類
珠光漿產品根據含量不同,分為 30%和 40%兩種規格。
4 要求
4.1 外觀
珠光劑:常溫下,白色至微黃色片狀固體;
珠光漿:常溫下,白色至微黃色粘稠液體或膏體。
4.2 物理化學指標
珠光劑物理化學指標應符合表 1 的規定,珠光漿物理化學指標應符合表 2 規定。
表1
項 目 指 標
優級品 合格品
40% 30%
優級品 合格品 合格品
酸價,mgKOH/g ≤ 7.0 10.0
灼燒殘渣,% ≤ 1.0 1.0
水分及揮發物,% ≤ 2.0 3.0
色澤(10%乙醇溶液),Hazen ≤ 30 50
有效物,% 40±2 40±2 30±2
pH 值(1%水溶液) 7.0~8.5 6.0~9.0 6.0~9.0
5 試驗方法
5.1 外觀
目測。
5.2 酸值的測定
酸值:在規定條件下,滴定 1 克樣品中的脂肪酸所消耗的氫氧化鉀毫克數。
5.2.1 試劑
5.2.1.1 氫氧化鈉:0.1mol/L 標準溶液
5.2.1.2 中性乙醇:95%乙醇用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至酚酞呈微紅色。
5.2.1.3 指示劑:1%酚酞乙醇溶液。
5.2.2 儀器
5.2.2.1 分析天平:精度為 0.0001g;
5.2.3 試驗程序
稱取約 5~10g 樣品(精確至 0.0001g)于 150 mL 錐形瓶中,加入 50 mL 中性乙醇,適當加熱至樣品完全溶解后,加入 3~5 滴酚酞指示劑,用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由無色變為微紅色,并保持 30s 不褪色即為終點。
5.2.4 結果計算
酸價 X1, 數值以 mgKOH/g 表示,按式(1)計算:
C×V×56.1
X1 = ———————— …………………(1)
m
式中:
C — 氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V — 滴定耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
m — 樣品質量,g
56.1 — 氫氧化鉀(KOH)的毫摩爾質量,mg/mmol;
平行試驗結果之差不大于 0.5mgKOH/g。
5.3 灼燒殘渣
5.3.1 儀器
5.3.1.1 分析天平:精度為 0.0001g;
5.3.1.2 馬福爐
5.3.1.3 電爐
5.3.2 試驗方法
稱取約 3g 樣品(精確至 0.0001g)于一已灼燒至恒重的瓷坩鍋中,在電爐上加熱炭化至無黑煙后,
移入 550~600℃馬福爐中,灼燒 4h。關閉馬福爐,降溫至 200℃以下,將坩鍋移入干燥器內,冷至室溫稱量。
5.3.3 結果計算
灼燒殘渣 X2,以質量百分數表示,按式(2)計算:
m1-m0
X2(%)= —————×100 …………………(2)
m
式中:
m1 — 干燥后坩鍋和樣品殘渣質量,g
m0 — 灼燒至恒重的坩鍋質量,g
m — 樣品質量,g
5.4 水分及揮發物
5.4.1 儀器
5.4.1.1 分析天平:精度為 0.0001g;
5.4.1.2 恒溫干燥箱
5.4.2 試驗方法
稱取約 5g 樣品(精確至 0.0001g)于已干燥至恒重的 50×35mm 規格的稱量皿中,將其放于 105±2℃恒溫干燥箱中(不開鼓風)干燥 60min,取出放于干燥器中,冷卻 30min 后稱量。
5.4.3 計算
水分及揮發物 X3,以質量百分數表示,按式(3)計算:
m1-m0
X3(%)= 100- ————×100 …………………(3)
m
式中:
m1 — 干燥后稱量皿和樣品質量,g
m0 — 稱量皿質量,g
m — 樣品質量,g
5.5 色澤的測定
稱取一定量的樣品,配制成 10%乙醇溶液,在 455nm 的波長下,根據 GB/T 9104 規定的方法進行。
5.6 有效物的測定
5.6.1 固含量的測定
5.6.1.1 儀器
5.6.1.1.1 分析天平:精度為 0.0001g
5.6.1.1.2 恒溫干燥箱
5.6.1.2 試驗方法
稱取 1.4~1.8g 樣品(精確至 0.0001g)于已干燥至恒重的 50×35mm 規格的稱量皿中,將其放于105±2℃不開鼓風的恒溫干燥箱中,干燥 3h,取出放于干燥器中,冷卻 30 min 后稱量。
5.6.1.3 計算
固含量 X4,以質量百分數表示,按式(4)計算:
m1-m0
X4(%)= ————×100 …………………(4)
m
式中:
m1 — 干燥后稱量皿和樣品質量,g
m0 — 稱量皿質量,g
m — 樣品質量,g
5.6.2 氯化鈉的測定
5.6.2.1 試劑
5.6.2.1.1 硝酸銀:0.1mol/L 標準溶液
5.6.2.1.2 指示劑:10%鉻酸鉀水溶液。
5.6.2.2 儀器
5.6.2.2.1 分析天平:精度 0.0001g
5.6.2.3 試驗方法
稱取約 1g 樣品(精確至 0.0001g)于 150 mL 錐形瓶中,加入 80mL 蒸餾水,振搖溶解,加 3~5 滴酚酞指示劑,若變紅用 0.1mol/L 的鹽酸溶液滴定至淡粉紅色褪去,若無色則用 0.1mol/L 的氫氧化鈉溶液滴定至淡粉紅色。加入 10%鉻酸鉀溶液 1mL,用 0.1mol/L 硝酸銀標準溶液滴定至溶液呈現磚紅色,并保持 30s 不褪即為終點。
5.6.2.4 計算
氯化鈉含量 X5,以質量百分數表示,按式(5)計算:
C×V×0.0585
X5(%)= ————————× 100 …………………(5)
m
式中:
C — 硝酸銀標準溶液的濃度,mol/L;
V — 消耗硝酸銀標準溶液的體積,ml;
0.0585 — 氯化鈉的毫摩爾質量,g/mmol;
m — 樣品質量,g。
5.6.3 有效物的計算
有效物含量 X6,以質量百分數表示,按式(6)計算:
X6(%)=X4-X5 …………………(6)
5.7 pH 值的測定
稱取一定量的樣品,配制成含 1%樣品的水溶液,根據 GB/T 6368 規定的方法進行。
6 檢驗規則
6.1 組批與抽樣規則
6.1.1 以一次交貨的同一類型、規格、批號的產品為一批。
6.1.2 產品由質檢部門按本標準檢驗合格,并出具合格證及檢驗報告放可出廠。收貨單位憑合格證按本標準驗收,必要時抽樣檢驗。
6.1.3 取樣
由批量大小,按表 3 確定樣本大小,從批中隨機抽取樣本單位。
表3
批量,桶(袋) 15及以下 16~50 51~150 151~500 500 以上
樣本大小,桶(袋) 2 3 5 8 13
用取樣器從每個樣本中采取等量樣品,使總量約為 1.5kg,混勻后,分裝于三個潔凈、干燥的具塞
樣品瓶中,加塞、簽封。標簽注明樣品名稱、等級、批號、生產廠、取樣日期和取樣人。樣品由交收雙方各持一份進行檢驗,第三份由交貨方保管,備仲裁用,保管期一個月。
6.2 判定規則
珠光劑(珠光漿)的試驗結果對照技術要求限定值判定檢驗批產品合格或不合格。
收貨單位如發現產品質量不符合本標準規定的技術要求,應在貨到 15 天內向生產廠交涉,雙方對不合格項進行復驗。如交收雙方對產品檢驗結果發生異議時,雙方可協商解決,必要時,可共同選定仲裁機構檢驗裁定。
7 標志、標簽和包裝
7.1 包裝桶(袋)上應有下列標志:
a) 產品名稱和等級;
b) 凈重;
c) 生產日期或批號;
d) 生產廠名、廠址;
e) 產品標準代號;
f) 保質期。
7.2 包裝
7.2.1 珠光劑產品以內襯塑料袋的紙桶、復合袋或塑料編織袋包裝。珠光漿用 30L、50L 的大口塑料桶包裝。
7.2.2 包裝袋應清潔、密封,產品裝入后,塑料袋口要扎緊,外包裝封口要封好。包裝桶應清潔、無水、不漏。產品裝入后,塑料袋口要扎緊,蓋子要嚴密。
7.3 運輸
產品在運輸時,不得倒置及橫放。裝卸時應輕裝輕放,嚴禁拋擲。
7.4 貯存
7.4.1 本產品應貯存在陰涼干燥處,避免日曬雨淋。
7.4.2 在符合本標準規定條件下,珠光劑的保質期為三年,珠光漿的保質期為一年。