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                          氯代二甘醇

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:628-89-7
                          分子式:C4H9ClO2
                          分子量:124.57

                          結構式
                                           

                          CAS:  628-89-7
                          分子式: C4H9ClO2
                          分子量: 124.57

                          中文名稱:  2-氯乙氧基乙醇
                                            2-(2-氯乙氧基)乙醇
                                            2-氯-2'-羥基乙醚
                                            氯代二甘醇
                                            氯羥基乙醚

                          英文名稱:  2-(2'-chloroethoxy)ethanol
                                            2-(2-chloroethoxy)ethanol
                                            diglycol chlorhydrin
                                            2-Chloro-2'-hydroxydiethylether 

                          性質描述:  液體,沸點75-76℃/667Pa,相對密度1.180,折光率1.4520,閃點90℃。

                          制備:在500mL三口燒瓶中,加入硼酸84g(1.4mol),甲苯340mL,回流帶水,約3h后共帶出23.5g水(1.3mol),制得偏硼酸酐[11],降溫到-5℃,,滴加二甘醇85g(0.8mol),約1h加完,繼續攪拌反應2h,期間慢慢升溫到20℃至反應液透明。水浴保溫下直接向上述反應液中滴加入氯化亞砜107g(0.9mol),于15~30℃滴加,約1h加完,再攪拌2h。向上述反應液中滴加30mL水(小心放熱),攪拌10min后過濾,濾渣用50mL甲苯泡洗,烘干得白色固體硼酸79g,可套用。濾液合并后用50mL水洗,分層;再用碳酸氫鈉水溶液洗到中性,用無水硫酸鎂干燥,然后減壓回收溶劑至干,收集107~110℃/2.0kPa的餾份得產品68g,為無色液體,氣相含量98.1%,總收率68.3%(以二甘醇算)。

                          用途: 1、羥嗪鹽酸鹽(安泰樂)、精神類疾病藥物喹硫平(Quetiapine)、西替利嗪的中間體。

                             2、試劑1,4-二氧六環合成。將氯乙氧基乙醇與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物的稀水溶液(質量分數為5%~25%)按物料配比(堿與氯乙氧基乙醇的物質的量比為1.10~1.30)以2種方式加入不銹鋼耐壓反應釜中。一次性加壓方法為:一次性將計算量的原料全部加入不銹鋼耐壓反應釜中進行反應,控制反應溫度為120~170℃,反應1~5h,然后降溫,將反應液抽至蒸餾釜中精餾,收集86~90℃(1.33kPa)下1,4-二氧六環與水的共沸餾分,此共沸組分中再加入共沸劑分離出水分,得到純度≥99%(GC)的產品;常壓滴加堿液方法為:先將計量的2-氯乙氧基乙醇加入不銹鋼壓力反應釜中,升溫并控制溫度為90~140℃,1~4h將計量的堿金屬或堿土金屬的氫氧化物的水溶液(質量分數為5%~25%)加入釜中進行反應,在此溫度下繼續反應1h,然后降溫,將反應液抽至蒸餾釜中精餾,收集1,4-二氧六環與水的共沸餾分,此共沸組分中再加入共沸劑分離出水分,得到純度≥99%的1,4-二氧六環產品。

                          參考文獻:
                          1 2-N,N-雙(2-羥基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝研究 朱金林; 沈大冬; 王鼐; 楊紅偉; 程廣斌 精細化工中間體 2016-02-28 期刊
                          2 1-[2-(2-羥基乙氧基)乙基]哌嗪的合成研究進展 廖菲; 肖穎; 李翔; 喻宗沅; 劉小成 化學與生物工程 2015-03-25 期刊
                          3 短鏈羥基甲基咪唑離子液體的合成與電化學性能 趙艷青; 王宏宇; 高桂天; 齊力 應用化學 2012-12-10 期刊
                          4 氯乙氧基乙醇為原料合成1,4-二氧六環的新方法 宋琳珩; 孫天鶴; 鄭曉秋; 王枝光 河北化工 2012-07-20 期刊
                          5 己內酯磷酸酯共聚物的合成、表征及其抗菌性能的研究 孫帥 浙江大學 2012-02-01 碩士
                          6 阿德福韋酯的合成及中試研究 李軍 華東理工大學 2010-12-14 碩士
                          7 2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究 姚曉艷; 王彤; 程清; 呂金榮 化工生產與技術 2010-02-25 期刊
                          8 2-(2-氯乙氧基)乙醇的制備方法 瞿軍;陸文輝;張符;吳宏祥;蒲梓榮 河北化工 2010-01-20 期刊

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