方法名稱： 葡甲胺的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法采用滴定法測定葡甲胺的含量。
本方法適用于葡甲胺。
方法原理： 供試品加水使溶解后，加甲基紅指示液，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄鹽酸滴定液的使用量，計算，即得。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2.鹽酸滴定液（0.1mol/L）
3. 甲基紅指示液
4. 基準無水碳酸鈉
儀器設備：
試樣制備： 1.鹽酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于5.3mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
2. 甲基紅指示液
取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。
操作步驟： 精密稱取本品0.4g，加水20mL溶解后，加甲基紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗鹽酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于19.52mg的葡甲胺（C7H17NO5），即得。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.03。
【檢查】 易碳化物 取本品0.25g，依法檢查（附錄Ⅷ O），與橙紅色2號標準比色液比較，不得更深。 [增訂]
【檢查】 有關物質 取本品適量，加水溶解制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定， 用氫型陽離子交換樹脂，磺化交聯的苯乙烯-二乙烯基共聚物為填充劑的硅膠基質色譜柱；以三氟乙酸-甲酸-水（0.05∶0.3∶100）為流動相；示差折光檢測器；柱溫35℃。葡甲胺峰與雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/2（0.25%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。
還原性物質 取本品2.0g，加水10ml溶解，取溶液1.25ml，加水至2.5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鐘，流水冷卻1分鐘并超聲20秒。立刻用微孔濾膜（直徑25mm，孔徑0.45μm）過濾，用10ml水清洗容器及濾膜。另取20mg葡萄糖置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，取溶液2.5ml，自上述“加堿性酒石酸銅試液”起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對照濾膜的顏色。含還原性物質以葡萄糖計，不得過0.2%。
砷鹽 取本品2.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點燃，燃盡后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼至灰化，如未灰化完全，加少量硝酸濕潤，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，繼續在500～600℃熾灼至完全灰化，放冷后，加5ml鹽酸，水浴加熱使殘渣溶解，加水23ml，作為供試品溶液，依法檢查（附錄Ⅷ J第一法），應符合規定（0.0001%）。
易炭化物 取本品0.25g,依法檢查（附錄Ⅷ K），與橙紅色2 號標準比色液比較，不得更深。
干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5 ％（附錄Ⅷ L）。
鎳鹽 取本品1.0g，熾灼灰化后，殘渣中加硝酸0.5ml ，蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml ，置水浴上蒸干，加水5ml 使溶解并移至納氏比色管中，加溴試液1 滴，振搖1 分鐘，加氨試液使成堿性，加丁二酮肟試液1ml ，搖勻，放置5 分鐘，如顯色，與標準鎳溶液（取含結晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計算，加水制成每1ml 中含Ni 1.0μg 的溶液）5ml ，自上述“加溴試液1 滴”起，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.0005％）。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1 ％。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
熱原 取本品，加滅菌注射用水制成每1ml 中含0.12g 的溶液，依法檢查（附錄ⅪD），劑量按家兔體重每1kg 注射5ml ，應符合規定。