5′-胞苷酸
（胞苷酸）
中文名稱: 5'-胞苷酸；
中文同義詞: 胞苷酸; 5-胞苷一磷酸; 5'-磷酸胞嘧啶核苷; 5’-胞(嘧啶核)苷酸;胞苷-5′
磷酸; 胞苷-5'-單磷酸一水物;
商品名：胞苷酸；
英文名稱: 5'-Cytidyine monophosphate;
英文同義詞: CMP; 5-CMP; 5'-CMP; 5'-rCMP; Cytidine-5-monophosphate;
Cytidine-5'-monophosphoric acid; Cytidine 5-monophosphate; Cytidine 5'-monophosphate,free
acid; Cytidine monophosphate; 5'-cytidylic acid; 5'-O-phosphonatocytidine
分子式: C9H14N3O8P；
分子量: 323.19（按 1997 年國際相對原子質量計）；
CAS 號: 63-37-6；
溶解性：易溶于水、微溶于乙醇；
用途：本品用作于生產核苷酸類藥物的原料、中間體等，如用于合成 CTP、PolyIC、Ara-C、
DDC、CDP-Choline 的原料。
1. 范圍
本標準規定了 5′-胞苷酸的技術要求、實驗方法、檢驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和儲存。
本標準適用于由胞嘧啶核苷與磷酸化劑反應制備的 5′-胞苷酸。
2．規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601—2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備；
GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備（neq 1806356/1:1982）；
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；
GB/T16631 柱液相色譜分析法通則；
GB/T6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法；
GB-T 6678 化工產品采樣總則；
GB/T191 包裝儲運圖示標志；
3. 要求.
3.1 外觀：
白色結晶或類白色粉末；
3.2 相關質量指標應符合表 1.的規定：
表 1.質量指標要求
檢測項目 標準要求
鑒別
A250/A260 0.41-0.49
A280/A260 2.03-2.17;
干燥失重(105℃，4h) ≤3.0%
透光率（430nm） ≥95.0%
pH（5%） 2.0-3.0
純 度（UV） 97.0%-101.0%
含 量（HPLC） ≥98.0%
有關物質
2-脫氧胞苷-5-單磷酸，% ≤1.0%
胞苷，% ≤0.3%
4. 檢驗規則
4.1 按 GB/T 6678 中規定確定采樣單元數采樣。采樣器斜插到所取樣層深度 3/4 處采樣。將采的樣品混勻后，按四分法縮分至少不得少于200g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口玻璃瓶中，密封。瓶上黏貼標簽，注明：生產廠家、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存一年備查。
4.2 實驗結果如有一項不符合本標準要求時，應重新自兩倍量包裝中采樣進行復檢，檢驗結果及時有一項不符合本標準要求時，則判定整批產品不合格。
4.3 本標準所用水，應符合 GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法三級以上的水。本試驗方法所用的試劑，均指分析純（AR）．若有特殊要求須另作明確規定。HPLC 檢測用水應過經 0.45μm 微孔過濾膜過濾，再經真空或超聲脫氣后的二次蒸餾水；
4.4 本試驗方法所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 之規定制備；
4.5 試驗結果按 GB/T 8170 中規定的修約值比較法；
5. 試驗方法
5.1.外觀: （目視法）
取少許（約 2.0g）置于清潔、干燥的白磁盤中，在自然光線下肉眼觀察；
標準要求：應為白色結晶或類白色粉末。
5.2. 鑒別:
5.2.1. 儀器與設備：
紫外-可見分光光度計；
萬分之一電子天平。
5.2.2. 試劑與試液：
蒸餾水；
0.01mol/L 鹽酸溶液；
5.2.3. 操作步驟：
準確稱取干燥后試樣（可用做完干燥失重后樣品）0.14g(準確至 0.0001g)置于 500ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度。再用移液管取出 5ml 溶液于 100ml 容量瓶中，再用 0.01mol/L 鹽酸溶液稀釋到刻度。在紫外分光光度計上測定 250nm、260nm、280nm 波長處的吸光值 A250、A260、A280。并計算比值。
5.2.4.標準要求：
檢測波長比 對應波長所測吸光度數據比值范圍
A250/A260 0.41-0.49
A280/A260 2.03-2.17
5.3．干燥失重：
5.3.1 儀器與設備
鼓風干燥烘箱；
萬分之一電子天平；
5.3.2. 操作步驟：
取約 1.0g 樣品置已在 105℃下干燥至恒重的具塞稱量瓶中，精密稱定。均勻分散樣品使樣品的厚度不超過 10mm。將加樣的稱量瓶置干燥箱中，在 105℃下干燥 4 小時。干燥完成后，打開烘箱，迅速蓋上塞子，將稱量瓶置硅膠干燥器中放冷至室溫，精密稱定。
5.3.3. 結果計算：
W1-W2
干燥失重=-----------------×100%
W1-W0
注： W0：空稱量瓶恒重,g；
W1：空稱量瓶+樣重,g；
W2：干燥后空稱量瓶+樣恒重,g；
5.3.4. 標準要求： 樣品中干燥失重應不得超過 3.0%（w/w）。
5.4. 透光率：
5.4.1. 儀器與設備：
紫外-可見分光光度計；
萬分之一天平；
5.4.2. 試劑與試液：
純化水；
0.2mol/L 氫氧化鈉溶液。
5.4.3. 操作步驟：
精密稱取 5.0g樣品，置于100ml容量瓶中，加 0.2mol/L 氫氧化鈉溶液80ml溶解后，用0.2mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度并搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄 VI A）在 430nm 波長處測得透光率。
5.4.4.判定標準：檢測透光率不得低于 95.0%。
5.5. PH 值：
5.5.1. 儀器與試劑：
PH 計；
標準 PH 緩沖液；
供試液的配制：取 2.5g 樣品，置于 50ml 容量瓶中，加水配成 5%濃度，即得。
5.5.2. 操作步驟：
將供試液置于小燒杯中（體積應足夠浸沒電極），按《PHS-3C 型酸度計操作規程》進行測定。
5.5.3.判定標準： PH（濃度為5%）應在2.0-3.0范圍。
5.6. 純度（UV）
5.6.1.儀器與設備：
紫外-可見分光光度計;
電子天平;
5.6.2. 試劑與試液：
蒸餾水；
0.01mol/L 鹽酸溶液。
5.6.3. 操作步驟：
精密稱取已在 105℃干燥 2h 的樣品（可用做完干燥失重后樣品）0.14g(準確至 0.0001g)置于500ml 容量瓶中, 用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。再用移液管取出 5ml 溶液于 100ml 容量瓶中，再用 0.01mol/L 鹽酸溶液稀釋到刻度，搖勻。用 0.01mol/L 鹽酸溶液作空白校正。依照紫外分光光度計(中國藥典 2010 版附錄)在 280±2nm 處測定吸收度 A。
5.6.4. 結果計算：
100×A
純度=----------------×100%
m×402.2
式中：
A：樣品溶液在 280nm 處的吸光度值；
m：稱取樣品的重量 g;
402.2：樣品的吸收系數；
5.6.5. 判定標準： 5'-胞苷酸純度（%）大于等于97.0%-101.0%。
5.7.含量（HPLC）：
5.7.1. 儀器：
高效液相色譜儀;
電子天平;
5.7.2. 色譜條件：
色譜柱： C18 ，250mm×4.6mm 0.5μm
波 長： 276nm
進樣量： 10ul
流 速： 1.0ml/min
柱 溫： 30℃
5.7.3.檢測液的制備：
流動相：
A：稱取 12.93g 磷酸二氫鉀置于 1000ml 容量瓶中，加水 950ml 溶解并搖勻；
B：稱取 10g 10%四丁基氫氧化銨溶液，置于 1000ml 容量瓶中，加水 950ml 溶解并搖勻；
合并 A、B。家甲醇 100ml 搖勻。用磷酸調 PH 至 4.0，過濾，脫氣。供試品溶液的制備：取 5'-胞苷酸樣品約 0.05g，精密稱定，加流動相溶解并定容至 100ml，搖勻，即得。
5.7.4. 操作程序：
依照(中國藥典2015版附錄)規定高效液相色譜儀進行操作；
系統適用性：供試溶液色譜圖上 5'-胞苷酸峰的理論塔板數和拖尾因子分別不少于 2000 和不得過 2.0。
平衡系統至少 60 分鐘，進一針空白（流動相），檢測系統適用性。如系統適用性符合規定，接著進供試品并記錄色譜圖。
5.7.5. 結果計算：以面積歸一化法計算雜質及主成份峰的百分含量。
5.7.6. 判定標準：5'-胞苷酸含量（%）大于等于 98.0%.
5.8.有關物質：
5.8.1. 操作方法：
依照“5.7.含量（HPLC）”項下檢測所得色譜圖。
5.8.2. 結果計算：
按照面積歸一化法，計算2-脫氧胞苷-5-單磷酸（相對主峰RRT=3.24）和胞苷(相對主峰RRT=0.56)的百分含量。
5.8.3. 判定標準：
2’-脫氧胞苷-5’-單磷酸 ≤1.0%
胞苷 ≤0.3%
6. 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 產品包裝采用雙層 PE 塑料袋包裝，外加紙板桶包裝；每桶凈重 25.0kg。每批產品不超過 1000kg。
6.2 產品包裝上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、數量、批號和生產日期。
6.3 每批出廠的產品都應該附有質量檢測報告書，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、數量、批號或生產日期、復檢期，產品質量符合本標準的證明。
6.4 產品運輸過程中應防止雨淋、受潮，不得與有揮發性氣味物質及有毒、有害、有腐蝕性的物品混運。
6.5 產品應堆放塑料托盤上，距地面 10cm 以上；貯存于陰涼干燥通風處；
6.6 保質期為 12 月。