CAS: 6315-89-5
分子式: C8H11NO2
分子量: 153.18
中文名稱: 3,4-二甲氧基苯胺
英文名稱: 3,4-dimethoxy-aniline
3,4-dimethoxy aniline
3,4-dimethoxybenzenamine
4-aminoveratrole
3,4-dimethoxy-benzenamine
性狀描述: 淺褐色結晶體,熔點86-88℃,沸點174-176℃。
生產工藝:以3,4-二甲氧基苯為原料。在0-5℃低溫條件下,以硝酸和硫酸按比例配成的混酸進行硝化,反應結束后過濾得到3,4-二甲氧基硝基苯,該步反應的收率有97%。然后以乙醇為溶劑, 雷尼鎳為催化劑,在1.6 MPa的氫氣壓力下,于高壓釜中100℃條件下通過催化加氫將3,4-二甲氧基硝基苯還原為3,4-二甲氧基苯胺。
制備:
1、硝化反應
取濃硝酸、水、濃硫酸按6:1:4(mol)的比例依序放入于燒瓶中,攪拌降溫到室溫狀態下;然后在冰浴控溫下,一邊攪拌一邊緩慢滴加與硝酸等摩爾的鄰二甲氧基苯,控制溫度不超過5℃。滴加過程中,溶液逐漸變色為黃褐色,體系放熱溫度升高,并且逐漸析出黃色固體。滴加完混酸后攪拌15min,過濾得到3,4-二甲氧基硝基苯黃色固體,含量97%以上,收率92%以上。烘干待用,濾液通過補加硝酸可重復利用。化合物1為3,4-二甲氧基硝基苯。
2、還原反應
取3,4-二甲氧基硝基苯70g放于于高壓釜中,以乙醇為溶劑,加若干雷尼鎳催化劑。通入氮氣置換空氣兩次,再用氫氣置換空氣2次;在隔絕空氣條件下,控溫10℃反應,間歇通氫,直到氫壓不再變化為止。在氮氛保護下,取出釜內反應液,濾出催化劑,通過重結晶過濾得到2,4-二甲氧基苯胺,過濾后濾液可重復利用。產品為白色固體,含量98%以上,收率90%以上。
用途:用做醫藥、染料中間體,主要用于合成治療高血壓藥物哌唑嗪。
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